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1、综述与述评现代技术陶瓷2009年第2期(总第120期)锆钛酸铅(PZT)粉体合成的研究进展马桂红(淄博市新材料研究所,淄博255040)摘要:锆钛酸铅(PbZrxTi1-xO3,PZT)陶瓷是一类重要的铁电、压电、介电材料,其粉体的相组成、化学组成、热稳定性和烧结活性影响着陶瓷制品的铁电、压电和介电性能。本文详细综述了合成PZT粉体的固相反应法和湿化学方法的发展现状,并对几种合成方法的特点进行了评介,为低温合成纯相PZT粉体和PZT一维纳米结构指出了可能的方法。关键词:铁电;锆钛酸铅;粉体;合成锆钛酸铅(PbZrxTi1-xO3,PZT)是于20世纪50年代
2、发明,并迄今为止仍然在研究和使用最多1固相反应法的铁电材料。与其它的的压电陶瓷相比,PZT陶瓷不仅具有较高的的居里温度(约380e)和压传统的固相反应法是将ZrO2,TiO2和PbO等电系数(约600pm/V),而且易于掺杂改性,具有氧化物粉料通过粉磨混合均匀,在高温下煅烧合较好的稳定性,因而在电子机械制造业具有很重成,然后再经机械粉磨获得钙钛矿相PZT粉体。要得地位,是制备声纳、水听器、超声发生器、高由于该方法具有成本低产量高以及制备工艺相伏特发电机和位置微调器等大部分电子机械装对简单等优点,仍然是目前国内外合成PZT粉体置的基础材料。应用最普遍的方法。但
3、利用固相反应法合成PZT但是PZT陶瓷属于含铅类压电陶瓷,铅在烧粉体时,一般要经历生成PbTiO3(PT)或PbZrO3结过程中易于挥发,难以保证准确的化学计量(ZT)的中间反应,导致所合成的PZT相组成波动比,导致在结构中产生缺陷,影响陶瓷材料的最和不均匀,使得准结晶学相界(MPB)产生弥终性能。因此,欲得到性能优良的PZT功能陶散[1,2],严重影响材料的铁电、压电和介电性能。瓷,不仅要使得陶瓷烧结致密,而且要防止氧化另外,固相反应法合成PZT的煅烧温度较高,一铅的挥发。而实现PZT陶瓷的低温烧结,是防止[3]般不低于1100e,易于产生硬团聚,粉体颗粒
4、氧化铅挥发的有效途径。为此材料工作者对PZT较粗,烧结活性低,需要较高的烧结温度的合成进行了大量研究,设法合成具有高纯、超(1200e)和较长的烧结时间,才能获得烧结致细、粒度分布均匀、分散性好、化学计量准确、掺密的PZT陶瓷。这使得在煅烧合成和烧结的过杂均匀等特性的PZT粉体,提高粉体的烧结活程中,铅挥发损失严重,难以保证准确的化学计性,降低陶瓷的烧结温度,以得到性能优良的PZT量比,在PZT结构中产生铅或氧空位缺陷,影响陶瓷材料。制品性能。目前,PZT粉体的合成方法主要可分为两大针对以上所述的缺点,众多的材料研究工作类,即固相反应法和湿化学合成法。本文主
5、要综者对合成PZT粉体的固相反应法进行了改进。述了合成PZT粉体的这两类方法的特点和最新111部分草酸盐固相反应法研究进展,并对需要进一步研究的问题进行了展[3]Kakegawa等首先利用喷雾热解法于望。900e合成ZrTiO4(ZT)粉体,然后将其与等摩尔作者简介:马桂红(1965~),女,本科.工程师,主要从事新材料方面的研究.23综述与述评2009年第2期(总第120期)现代技术陶瓷的PbO混合,煅烧合成PZT粉体。该方法强化了械固相反应法合成钙钛矿相PZT粉体一般先将居于钙钛矿结构同一节点的金属离子Zr和Ti的PbO,TiO2,ZrO2原料粉体湿法球
6、磨混合,烘干后结合,防止了煅烧过程中中间反应的发生,避免得到具有较高反应活性的超细粉体,然后置于高了中间相的生成,经650~800e煅烧,直接合成速摇摆磨或星星磨机中,干法高速球磨,反应合[4]出单一相的钙钛矿PZT粉体。Yamamoto等在成钙钛矿相PZT粉体。。在干法球磨过程中,反此基础上,对固相反应法进行了进一步的改进,应物经历了无定型化、钙钛矿相PZT成核和和长发明了合成PZT粉体的部分草酸盐固相反应法。大等过程,最终实现PZT超细粉体的合成。但是在该方法中,以草酸作沉淀剂,将铅离子以草酸如果球磨活化的时间过长,将会导致PZT相颗粒铅的形式沉积粘附于
7、ZT粉体颗粒上,进一步提尺寸的过分减小,使得合成的钙钛矿相PZT粉体[5,6]高了反应物的反应活性,降低了PZT的合成温重新无定型化。度,经650e煅烧,便可直接合成出单相PZT粉以活性更高的低温(400e)热处理的无定[10]体。但是,当利用部分草酸盐法将草酸铅沉积到型共沉淀前驱体粉体为初始原料,可以进一步氧化锆和氧化钛的混合粉体颗粒上时,仍然会发提高所合成的PZT粉体的性能。Xue利用摇摆生中间反应,使得得到的PZT相的化学组成发生磨球磨20h,制备出单一相的PZT粉体,颗粒尺4+4+偏离。所以利用Zr,Ti离子结合紧密的ZT粉寸在30~50nm范围内,
8、且具有良好的分散[7]体作为引入锆、钛的原料,使实现
