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时间:2019-03-12
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1、贵州大学硕士学位论文从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的研究姓名:孙纯国申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:汤德元20050505∥湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的f卅究从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的研究摘要碘是人体所必需的微量元素,对人体健康有重要作用。如果人体摄入量不足,就会引起碘缺乏病,此病是目前已知的导致人类智力损害的最主要原因,并且会导致人体发育不正常。碘也是制造无机和有机碘化物的基本原料,被广泛地应用于工业、农业、医疗卫生和尖端科技上。因此,碘的生产具有很重要的意义。磷矿在不同程度上含有碘。磷
2、矿中的碘在湿法磷酸生产过程中也进入到湿法磷酸中,并且在湿法磷酸浓缩过程中以HI形式同四氟化硅一起逸出,同时被水吸收而处于氟硅酸溶液中。显然,从氟硅酸溶液中分离回收碘的研究就具有较大的意义和实用价值。本研究拟采用一种改良四氯化碳萃取的新方法,即先用氧化剂把碘离子变成游离状态的碘,随之用四氯化碳萃取碘,再用氢氧化钠溶液将进行反萃并再生四氯化碳,最后向含碘的反萃液中加入硫酸析出碘,经分离精制得到碘产品。现研究是氧化和萃取部分的基础研究。用单因素试验设计方法组织氧化剂筛选实验确定选择荤c化剂B。对工艺条件采用
3、二次回归旋转设计方法组织实验研究和对实验数据处理分析结果表明,在实验研究的范围内,相比V/L和配氧率对碘回收率有特别高度的影响,反应时间对碘回收率的影响高度显著,但萃取时间对碘回收率的影响不大;而各因子的交互作用对碘回收率的影响都在不同程度上显著。得到了相应的最佳工艺条件为:配氧率:113%反应时间:15rain萃取时间:15rain萃取相比(V/L):>1.0数据处理得到的碘回收率的预测回归方程:Y=0.955029+0.009572r1.0.002863x3—0.009413x4。0.002734
4、彳.0.000859x;-0.000497x;一0.005834x:·0.003644x1J2+O.003631xxx3+0.001944x:3·0.003969x,r4+0.001356x3x4预测回归方程可以较好预测备因素在不同条件下对碘的回收率的影响效果,可以很好地用于指导实践操作。在上述工艺条件下,碘回收率可达98%以上。在实验研究的范围内,碘的分配系数约为94.73。关键词:萃取;碘;氟硅酸;湿法磷酸贵州^一坝f学位论支从r!II!法磷睃剐产品氟硅醛中提矾呐竹氕StudyonExtracti
5、ngIodinefromFluorosilicicAcidderivedfromWetProcessPhosphoricAcidSummaryIodineisthenecessarymicroelementofhumanbody,whichisrelatedcloselytothehealthofpeople.Deficiencyofiodineinbodywillresultinaseriesofdiseasesandaffecttheadolescentgrowth.Iodineistheimpo
6、rtantinorganicandorganicchemicalindustrialrawmaterial.ItCallbewidelyusedinmanyfields,suchasindustry,agriculture,medicaltreatmentandhightechnologyetc.Therefore,theproductionofiodineisaveryimportanttask.Inmoreorlessdegree,iodinecanbefoundinthephosphateore
7、.Mostofiodineinthephosphateoreremainsinthewetprocessphosphoricacidwhileproducingthephosphuricacid,andevaporatesintheformofH1withgaseousSiF4duringtheconcentratingprocess.Theniodineisabsordedbyaqueoussolutionandkeptinfluorosilicicacidsolution.Obviously,th
8、estudyoniodicreclaimingfromfluorosflicicacidsolutionderivedfromwetprocessphosphoricacidisofsignificanceandofpracticaluse.11hisstudyintroducesallmeliorativemethod:Firstly,theiodineisextractedfromfiuorosilicicacidsolutionbycarbonte
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