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1、第35卷第4期贵州工业大学学报(自然科学版)Vol.35No.42006年8月JOURNALOFGUIZHOUUNIVERSITYOFTECHNOLOGYAugust.2006(NaturalScienceEdition)文章编号:10090193(2006)04004604y从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的研究汤正河,孙纯国,刘璐,汤德元(贵州大学化学工程学院,贵州贵阳550003)摘要:采用二次回归旋转实验设计方法组织实验。对实验数据处理得到的预测回归方程在实验范围内可以较好预测各因素在不同条件下对碘
2、回收率的影响。结果表明,影响碘回收率的最重要的因素是相比V/L、反应时间和配氧率。关键词:碘;提取;氟硅酸;湿法磷酸中图分类号:TQ074文献标识码:A0前言-5[1]碘是微量元素,在地壳中的丰度为0.3mg/kg(含量为310%).自然界中没有游离态的碘。虽然碘的含量很少,但碘分布却很广。由于碘本身具有氧化性,在海水、矿泉、油井中及海藻、海带等海产中以化合态形式存在。碘是人体所必需的微量元素。碘是制造无机和有机碘化物的基本原料,可用来制造合成染料和其他色素、烟雾灭火剂、照相材料快感光乳剂、切削油乳剂的抑菌
3、剂等。碘用于制造各种碘制品、杀菌剂、消毒剂、脱臭剂、镇痛剂、放射性物质解毒剂。碘是重要的战略物资,在尖端科学和军事上有重要用途。由于地球上可利用的碘资源是有限的,因此各国对碘资源的开发利用都极重视。磷矿石中的碘主要以类质同象置换氟磷灰石中的氟而存在磷灰石的结晶格架中,一部分碘也可能存在矿石中所含的少量有机质中,也可能被有机质或粘土矿物所吸附。含碘一般在0.002%-0.02%之间。瓮福磷肥厂磷酸车间原料磷矿来自该公司的英坪矿,其碘含量约为0.14%.磷矿石中的碘在湿法磷酸生产过程中也进入到湿法磷酸,并且在湿法磷酸浓缩过
4、程中部分以HI形式逸出,同时在氟回收过程中也被水吸收留在氟硅酸溶液中。[1-3]从湿法磷酸生产中提碘的研究已有一些报道,而从氟硅酸中提碘的相关研究仅见文献[4],其提出采用离子交换法从普钙生产回收的氟硅酸中提碘的设想,未见具体的实施数据报道。本文拟采用一种改良CCl4萃取法进行从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的相关研究,在文献中尚未见相关报道。1实验1.1原料氟硅酸氟硅酸系宏福公司瓮福磷肥厂湿法磷酸浓缩副产品,碘含量为115mg/l.1.2碘的分析方法采用碘离子选择电极法测定碘离子含量。1.3实验及其处理采用二次回
5、归旋转实验设计方法组织实验。因素水平编码表见表1.回归旋转设计实验安排和实验结果汇总于表2中。表3为对实验数据进行的方差分析。统计结果说明采用的二次回归模型是合适的。y收稿日期:2006-05-08作者简介:汤正河(1978-),男,贵州遵义人,硕士,主要从事化工工艺研究。第4期汤正河,等:从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的研究47表1因素水平编码表因素V/L萃取时间/min反应时间/min配氧率/%编码记号x1x2x3x4基准水平(0)0.61515120变化间距0.25510上水平(+1)0.82020130下水
6、平(-1)0.41010110上星号臂(+2)1.02525140下星号臂(-2)0.855100备注:V/L=CCl4量/H2SiF6溶液量表2回归旋转设计实验安排及实验数据实验号x1x2x3x4碘回收率1-1-1-1-10.94262-1-1-110.92783-1-11-10.92044-1-1110.90225-11-1-10.95096-11-110.91747-111-10.95098-11110.917491-1-1-10.9694101-1-110.9365111-11-10.9591121-1110
7、.96031311-1-10.96651411-110.940415111-10.96941611110.934317-20000.94261820000.9543190-2000.96412002000.94782100-200.96522200200.949623000-20.94432400020.92652500000.95652600000.95432700000.95302800000.95432900000.95303000000.95653100000.9543表3方差分析表方差来源平方和自由度均方和
8、F值总计St0.008393300.00028剩余S0.001972160.00012F1=93.32>F0.001(10,6)=18.41失拟Slf0.001959100.00020用F1检验是高度显著的误差Sw0.00001360.00000248贵州工业大学学报(自然科学版)2006年根据t检验的结
