dl-色氨酸合成工艺研究

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1、大连理工大学硕士学位论文DL-色氨酸合成工艺研究姓名：屈彬申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：赵德丰20040611摘要色氨酸是生物体内八种必需氨基酸之一，生物体内如果缺少它，将阻碍其他营养物质的吸收，它对生物体来说是一种不可或缺的物质。色氨酸在食品和医药等行业有着重要的用途，同时在饲料添加剂领域越来越受到人们的重视，仅饲料领域需求约万吨／年以上，而目前世界只有约千吨／年的产能。因此，开发出一条经济合理的色氨酸合成工艺路线是很有必要的。目前，色氨酸在饲料中褥不到广泛应用主要因为其价格昂贵，本文试图探索出一条成本低廉的工艺路线：利用东北地区丰富的

2、煤焦油资源，使用焦化哼I哚制备色氨酸的中间体3一二甲氨基甲基吲哚，俗称芦竹碱。然后芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯缩合，制备缩合物。最后缩合物水解制各出合格的色氨酸产品。芦竹碱的合成工艺为：将盐酸与二甲胺在低温下反应至PH5．5-6．5停止加酸。然后加入甲醛，10℃下加入催化剂及吲哚，反应0．5hr后，缓慢升至20℃。反应6hr。加入20％NaOH溶液调至PH为10，生成的沉淀过滤，用水洗至PH等于8，滤饼干燥即得芦竹碱产品。纯度大于94n3，相对于吲哚的收率达到90％以上。由于加入了催化剂，减少了吲哚的聚合，使用无机酸和焦化吲哚极大降低了芦竹碱的成本。

3、也使色氨酸的成本得到了降低。乙酰氨基丙二酸--7,酯是以丙二酸二乙酯为原料，经过亚硝化，加氢还原及酰化三个步骤合成的。收率相对于丙二酸二乙酯达到了80％以上。芦竹碱和乙酰氮基丙二酸二乙酯在碱性条件下缩合，得缩合物。将缩合物在碱性条件下水解，最终得到了DL-色氨酸，相对于吲哚的总收率达到69％以上。本工艺综合利用了煤焦油中的重要资源，降低了生产DL色氨酸的成本，使色氨酸的大范围应用成为可能。关键词：焦化吲噤；乙酰氨基丙二酸二乙酯；缩合；水解；DL一色氨酸AbstractTryptophanisoneoftheessentialaminoacidsinl

4、ivingbodies，whichisaindispensablesubstance．Iflackingitinbodies，othernutrimentwillnotbeingoodabsorbed．Itplaysimportantrolesinthefieldsoffeedsaswellasmedicine．Inthesametime，owingtotherequirementofDL—tryptophan．intheanimalfeedsadditivereachonemilliontonperyear,while，atpresent,thep

5、roductionisonlyonethousandtonperyear．Somanyresearcherspayattentiontoapplytryptophantothisfield．Therefore，ItisanecessaryforustoexploitaneconomicalwaytothesynthesisprocessofDL-tryptophan．Atpresent，owingtotryptophanisveryexpensive，onlyalittleofitappliedtoanimalfeedadditivefield．In

6、thispapers，attempttoresearchacheapersynthesisprocesswithagooduseofabundantcoaltarinnortheastandapplycokingindoletopreparetheintermediateoftryptophan：3-(dimethylaminomethyl)indole，generalnameisgramine．Graminecondensionwithdiethylaminomethyltopreparethecondens砒ioncompoundandthrou

7、ghthereactionofhydrolysistoobtainthequalifiedproductoftryptophan．Thesynthesisprocessofgramine：dimethylaminewasreactionwitllHCIunderlowtemperatureuntilPH5．5-6．5．addingHCHO，catalystandindolewereaddedbelowIO'C．After0．5kupto20"Cslowly．Reactiontime6hr．adding20％NaOHsolutioⅡtoPHl0．the

8、productofdepositthroughfiltrateandwashwithwatertoPH8wh