碱式氯化镁纳米棒的制备及表面改性研究

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1、大连理工大学硕士学位论文碱式氯化镁纳米棒的制备及表面改性研究姓名：吕晓明申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王宝和20080609大连理工大学硕士学位论文摘要碱式氯化镁是一种具有低导热率和高阻燃性的纤维状晶体。因其良好的机械、声学和弹性性能而被广泛用于热障涂层、阻燃消烟剂、防火涂料中。它是镁水泥材料的主要成分；亦是制备晶须状及棒状氢氧化镁和氧化镁的重要前驱物。随着纳米技术的发展，碱式氯化镁纳米结构的合成为当前研究热点之一。目前，碱式氯化镁纳米结构的制备大多采用水热法，制备工艺条件苛刻且能耗大，因此很难将其用于工业化规模生产。本研究采用常规液相法，以氧化镁和六水氯化镁为原料制备碱

2、式氯化镁纳米棒。通过单因素实验研究了影响碱式氯化镁纳米棒形貌的主要合成工艺参数，并确定出合成的最佳工艺条件。使用硬脂酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂对碱式氯化镁纳米棒进行表面改性研究。探讨了不同形貌及活性的氧化镁对碱式氯化镁晶体产量及组成的影响。利用X一射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、选区电子衍射(SAED)、热重分析(TG)及化学滴定等手段对产品进行了表征与检测。研究了常规液相法合成碱式氯化镁纳米棒的工艺流程，考察了氧化镁与氯化镁的摩尔比、氯化镁的初始浓度、反应温度、陈化时间、陈化温度、反应溶剂等条件对碱式氯化镁纳米棒形貌及产量的影响。通过单因素实验，确定了碱式氯化镁纳米

3、棒的最佳合成工艺条件为：氧化镁与氯化镁的摩尔比为0．07，氯化镁溶液的初始浓度为4mol·L．1，反应温度为50℃，陈化时间为48h，陈化温度为20℃，反应溶剂乙醇与水的体积比为2．5：1。在此工艺条件下，制得了形貌良好、分布均匀、长度大于100m且直径为100rim的碱式氯化镁单晶纳米棒。硬脂酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂均对碱式氯化镁纳米棒有表面改性作用，硬脂酸、钛酸酯偶联剂改性处理后的碱式氯化镁纳米棒的活化度均大于90％，硅烷偶联剂改性处理后的碱式氯化镁的活化度为47％。煅烧温度和煅烧时间对氧化镁粉体活性的影响很大。在本研究条件下，氧化镁的活性对碱式氯化镁的组成影响不大，但对碱式

4、氯化镁的产量及微观内应变影响较大。关键词：碱式氯化镁；纳米棒；氧化镁活性；表面改性碱式氯化镁纳米棒的制备及表面改性研究PreparationandSurfaceModificationofBasicMagnesiumChlorideNanorodsAbstractBasicmagnesiumchloridepossessesinterestingpropertiessuch嬲alowthermalconductivity，highfireretardancy，andgoodmechanical，acoustic，andelasticproperties．Itisthemaincomp

5、onentofmagnesiumoxychloridecementandaveryimportantprecursorforpreparationofmicro-nanostructuredMg(OI-I)2andMgO．Atpresent,basicmagnesiumchlorideofnanostructureismainlyproducedbyhydrothermalmethodwhichdemandshighequipmentsandtechnicalconditionsandhaslargeenergyconsumption．T11ispapermainlyworksonp

6、reparationofbasicmagnesiumchloridenanorodssynthesizedbyMgCl2andMgOusingliquidmethod．Basedontheexperiments，theeffectsofprocessparametersonthemorphologyandproductionofbasicmagnesiumchloridenanorodsareanalyzed，theoptimalprocessandkeyfactorsoftheprocessparametersaredetermined．Surfacemodificationofb

7、asicmagnesiumchloridenanorodsiscarriedoutusingstearicacid，titanatecouplingagentandsilanecouplingagent．EffectofcalciningconditiononactivityofdifferentkindsofMgOpowdersisdiscussed．Thecompositionandproductionofbasicmagnesiumchloriden