电化学法合成甘露醇的研究

《电化学法合成甘露醇的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、广西大学硕士学位论文电化学法合成甘露醇的研究姓名：应伟丽申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：廖安平;童张法20050501电化学法合成甘露醇的研究摘要甘露醇具有广泛的用途，尤其是在医药和食品行业。目前甘露醇的生产方法主要采用天然物提取法和化学催化加氢法，采用电化学法合成甘露醇具有反应条件温和，不需要特殊的化学试剂，易于操作控制，生产过程中无三废产生等优点。本实验以果糖为原料，研究了阴极电化学还原合成甘露醇的过程。根据电化学还原合成甘露醇阴极电解液的特点，研究了在果糖、支持电解质、甘露醇、山梨醇共存下，果糖和甘露醇

2、的测定方法。并用液相色谱法对阴极还原液的组成进行了表征，发现果糖还原后只生成甘露醇和山梨在自制的电解反应器中，以果糖为原料，研究了间歇式电化学合成甘露醇的过程，考察了电流密度、果糖起始浓度、支持电解质浓度、温度及电量等影响因素对果糖转化率的影响。在选定的条件下，即电流密度0．5A／dm2，果糖的起始浓度0．6mol／L，支持电解质Na：s仉的浓度0．3mol／L，反应温度40"(2，电量为理论电量的1．2倍，果糖转化率为61．8％，电流效率为51．5％。研究了雷尼镍粉为催化剂电化学合成甘露醇过程，考察了催化剂用量、电流

3、密度、果糖起始浓度、支持电解质浓度、温度等对果糖转化率的影响。在选定的条件下，即催化剂用量49，电流密度0．7A／din2，果糖的起始浓度0．5mol／L，Na：SO．的浓度0．2moi／L，反应温度40"C，电量为理论电量，果糖的转化率为83．5％，电流效率为83．5％。采用填充床电解槽，初步研究了强化电化学合成甘露醇的过程。研究了操作方式、雷尼镍粉填充量、果糖浓度、电压、搅拌速度、有无支持电解质等对电解过程的影晌。采用问歇式操作，在阴极室填充2009雷尼镍催化剂，果糖起始浓度为1．OmoI／L，电压为6V，无支持电

4、解质电解2小时，果糖的转化率可达98．5％，电流效率达98．3％。在间歇式操作的基础上，通过改变填充床中雷尼镍粉的填充状态，研究了连续操作过程。在进料液为2．Omol／L果糖的溶液，进料速度4mL／min-电压6y对，果糖的转化率稳定在96％左右。整个连续过程的平均转化率为87．0％，平均电流效率为86．6％。通过对电解液的分离结晶，得到产物甘露醇的收率为80％，用液相色谱法测定甘露醇的纯度达90％以上，并对产物进行了红外表征，结果与标准品基本一致。关键词：电化学还原甘露醇山梨醇果糖雷尼镍催化剂PREPARATl0NO

5、FM^NNlTOLUSINGELECTROCHEMICALMETHODABSTRACTMannito]hasextensiveuses，especiallyinpharmaceuticalandfoodindustry．Now，itismainlyobtainedbynaturalextractionandcatalytichydrogenation．E1ectrochemicalsynthesiscanbefinishedatmoderationconditionandneednospecialreagents．Th

6、ewholeprocessiseasytooperatewithoutwastes．Theprocessofelectrochemicalreductionsynthesisofmannitolfromfructosewasinvestigatedinthispaper．Accordingtoelectrolyticproperty，theanalysismethodoffructoseandmannito]wasproposedaccordingtotheconditionoffructose，supportinge

7、lectrolysis，mannitolandsorbitolcoexisting．AfterusingHPLCtodeterminethecontentofelectrolyticsolution，itwasverifiedthatthereductionproductsoffructoseweremannitolandsorbit01．Thefactorseffectingchemicalsynthesisofmannitolfromfructoseinbatchessuchflscurrentdensity，in

8、itialconcentrationoffructose，supportingelectrolyticconcentration，temperatureandpassedchargewerediscussedinaself-madecell．Atselectedconditionsofcurrentdensity0．5A／d以in