以苯乙烯和四氯化碳为原料合成肉桂酸的研究

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1、武汉科技大学硕士学位论文以苯乙烯和四氯化碳为原料合成肉桂酸的研究姓名：康红艳申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：吕早生20061125武汉科技大学硕士学位论文第1页摘要本论文在总结前人研究工作的基础上，采用以苯乙烯和四氯化碳为原料合成肉桂酸。试验分别以氯化亚铜、二乙胺和CuCI--CuO／Y—A1203、吡啶、异丙醇为催化剂合成中间体，再通过水解反应合成目标产物。系统地研究了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量和催化剂类型等因素对产率的影响；运用正交实验法确定了最佳反应条件，初步探讨了反应机理。在第一步反应中氯化亚铜、二乙胺为催化体系时最佳条件为：温度为70～75℃，反

2、应时间4h，反应物的摩尔比1：2．5，催化剂占苯乙烯物质的量的百分比为2％，产率达88．5l％；以CuCI--CuO／Y--A1203、吡啶、异丙醇为催化体系时最佳条件为：温度70-75℃，反应时间为5h，反应物摩尔比1：2，催化剂占苯乙烯物质的量的百分比为4％，产率达93．06％。但从工艺的经济性考虑，推荐选用CuCI--CuO／Y—A1203、吡啶、异丙醇为催化剂来合成中间体。在第二步水解消除反应中，不同的催化剂时产率有很大的不同，对甲基苯磺酸．硫酸催化剂反应时间长达15h，收率高达92．34％；硫酸一醋酸催化剂反应时间也很长，需要13h，且收率不高，最高也只有72．86％，但

3、其产品的晶形很好；硫酸铁一醋酸催化剂反应时间很短，虽收率可高达91．35％，但是产品的色泽不好；最后硫酸锌一醋酸催化剂反应时间不长，收率可高达91．74％。所以如果两步反应均使用最佳实验方案，那么收率也高达86％。运用重结晶技术对中间体和最终产品进行分离提纯，提纯后的产品经傅立叶红外光谱、气相色谱、液相色谱、熔点测定后鉴定为l，3，3，3一四氯丙基苯和丙稀基苯，并测定其含量。最后由中间体和肉桂酸的纯度，反应物的结构，文献的阅读，推断反应机理，并通过实验数据更进一步的验证机理的正确性，这说明选用的实验方法是合理的。关键词：肉挂酸，l，3，3，3一四氯丙基苯，苯乙烯，合成，反应机理第1

4、I页武汉科技大学硕士学位论文AbstractAccordingtopreviousresearch，CinnamicAcidwassynthesizedbyusingstyreneandcarbontetrachlorideasrawmaterial．TheCinnamicAcidwassynthesizedbyusingcuprumchloridize，diethylamineandYoxide-alumina,pyridine，iso—propanolascatalystthroughadditionandalcoholysisreactioninresearch．111ath

5、avebeenthroughlystudiedinfluenceofreactiontemperature，time，reactantratio，catalystquantityandthecatalysttype．．．ere．．Usingorthogonalexperimentidentifiedtheoptimizedreactionconditionandgaveapreliminaryanalysisonthemechanismofreaction．Whenusingcuprumchloridizeanddiethylamine鹤catalyst．theoptimumrea

6、ctionconditionisthatreactiontemperature70-75"(2，time4h，reactantmoleratio1：2．5，catalystquantity2％andtheyieldis88．5l％；Whenusing1，oxide-alumina,pyridine，iso-propanol船catalyst,theoptimumreactionconditionisthatreactiontemperature70-75*{2．time5ll，solventratio1：2，catalystquantity4％，andtheyieldis93．06

7、％．TheprocesswhichtheproductionwassynthesizedbyusingTalumina,pyridine，iso—propanolascatalystwascommend．Insecondalcoholysisreaction,Thefinalproductionwassynthesizedbyusingmethylsulfonicbenzene-vitriolandreactiontimeisl5h，theyieldis92．34％；