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时间:2019-03-09
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1、陈化方式对SSZ-13合成的影响EffectsofagingmethodsonthesynthesisofSSZ-13zeolite学科专业:化学工程作者姓名:穆岩岩指导教师:郭翠梨研究员天津大学化工学院2017年5月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中
2、作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名:签字日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名:导师签名:签字日期:年月日签字日期:年月日万方数据摘要SSZ-13由于其特殊的结构而拥有优良的催化性能和吸附分离性能,但其较长
3、的合成周期阻碍了它的工业应用。本文在分子筛SSZ-13的合成中引入超声或高剪切技术来陈化溶胶溶液,对相关条件进行了优化,探索了其缩短合成周期的效果及其对SSZ-13物理性能及其晶化过程的影响。在分析过程中,我们采用了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附脱附(BET)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、固体核磁(NMR)及热重分析(TG-DSC)等表征方法。主要研究内容及成果如下:21.超声陈化的优化条件为:超声功率0.25W/cm,超声处理时间30min。在该陈化条件下,溶胶晶化7
4、2h可得到结晶度为98.3%的SSZ-13分子筛。与传统水热合成法相比,晶化时间缩短了48h。超声陈化制备的分子筛SSZ-13与传统陈化制备的SSZ-13具有同样的形貌、孔结构、热稳定性等性质,但超声陈化制备的SSZ-13比普通陈化制备的SSZ-13具有更高的硅铝比。2.高剪切陈化的优化条件为:转速为10000rpm,高剪切混合时间为15min。在该陈化条件下,晶化48h可得到结晶度为100%的SSZ-13分子筛。与传统水热合成法相比,缩短了60%的晶化时间;与超声陈化相比,缩短了33%的晶化时间。高
5、剪切陈化制备的分子筛SSZ-13与传统陈化制备的SSZ-13具有同样的结构性质。关键词:SSZ-13,陈化方法,超声,高剪切,晶化时间I万方数据II万方数据ABSTRACTSSZ-13zeolitehasbeenidentifiedasakindofeffectivematerialforcatalystsandmembranesbecauseofitsuniquestructure,butthelongcrystallizationtimeisthemainobstacleforitsindustr
6、yapplication.Thispaperintroducedultrasonictechnologyandhighsheartechnologyforthesolaging,optimizedtherelatedcondition,andexploredtheeffectsofshorteningthesynthesisperiodandtheirinfluenceonSSZ-13physicalpropertiesandthecrystallizationprocess.Thesampleswe
7、recharacterizedwithXRD,SEM,BET,FTIR,NMRandTG-DSCfortheanalysis.Andthemainresultsareasfollows:21.Theoptimalconditionsofultrasonicagingare:0.25W/cmfortheultrasonicpowerand30minfortheultrasonictime.Undertheconditionofultrasonicprocessing,thecrystallinityof
8、SSZ-13zeolitegained98.3%within72h,andthetimeneededshortened48hcomparedwiththetraditionalhydrothermalsynthesismethod.Expectofkeepingtheshapeandstructure,ultrasonicagingmadezeoliteSSZ-13havehigherspecificsurfaceareaandsilicaalumina
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