薄荷油超临界co2萃取技术研究

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1、第六届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集━━━━━23━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━薄荷油超临界CO2萃取技术研究12金玉松梁呈元(1.南通市华安超临界萃取有限公司，江苏南通226681；2.江苏省中科院植物研究所，江苏南京210014）摘要:采用单因素试验和正交试验，以萃取率为考察指标，对薄荷油超临界萃取工艺进行了研究，优选出了提取薄荷油的最佳超临界条件：萃取温度为65℃、萃取压力为20Mpa、CO2流量为25Kg/h、萃取时间为2h，此条件下薄荷油出油率高达1.67%。关键词:超临界CO2萃

2、取；薄荷；挥发油薄荷(MenthahaplocalyxBriq.)为唇形科薄荷属植物，是一种用途广泛的中药材，也是世界上三大香料之一。从薄荷茎、叶中提取的薄荷原油经加工后可得到薄荷脑和素油。作为大宗常用中药，仅《中华人民共和国药典》（2000版一部）收载的含有薄荷及薄荷素油、薄荷脑的常用中成药多达45种。薄荷原油、薄荷脑和薄荷素油被广泛地应用于医药卫生、日用化工、食品加工。［1－3］国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸汽蒸馏为主，采用超临界流体萃取技术提取薄荷油的报道甚少。超临界二氧化碳萃取（supercriticalcarbondioxidee

3、xtraction,SC-CO2）具操作温度低，无毒害，专一性强，效率高，操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时又不会对环境造成污染。目［4］前，超临界二氧化碳萃取技术已广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。本文用南通市华安超临界萃取有限公司生产的HA121-50-05型超临界设备对薄荷油的超临界二氧化碳提取工艺进行了研究。南通市华安超临界萃取有限公司从1989年起先后与清华大学、中科院等高校和科研院所进行合作，专业生产超临界CO2中小型萃取装置。该厂生产的超临界CO2萃取装置通过了省级鉴定，处于国内领先地位。而该装置的

4、主要性能指标和关键设备已达到世界先进水平。目前该产品已列入国家火炬计划。1试验材料与方法CO2钢瓶压缩机调温器CO2萃气薄荷茎叶粉碎机取体釜分离釜Ⅱ分离釜Ⅰ薄荷油薄荷油图1工艺流程图901.1、实验仪器HA121-50-05超临界萃取装置，江苏南通市华安超临界萃取有限公司生产。FZ102型植物粉碎机。1.2、实验材料薄荷来自江苏省东台地区，7月下旬采其地上部分，经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(MenthahaplocalyxBriq.)，阴干切片，粉碎。二氧化碳为食品级，含量99.99%以上。1.3、实验方案

5、1.4、计算方法薄荷油的出油率按下式计算：出油率（%）=挥发油的质量(g)/原料量(g)×100%2结果与分析2.1萃取压力对出油率的影响压力是超临界二氧化碳萃取过程中最重要的参数之一。萃取温度一定时，萃取压力增加，则超临界流体的密度增大，从而使溶解能力增强，提高萃取率。从图2可以看出，在萃取温度55℃、时间1.5h，CO2流量为25kg/h条件下，萃取压力从10Mpa增加到20Mpa时，其出油率增加比较快。但当压力增加到20Mpa以后，出油率增加缓慢。这是因为薄荷油绝大部分被提取。而当压力超过30Mpa时，出油率开始降低。同时，从经济角度和安

6、全方面考虑，萃取压力增加过大将会导致设备投资和操作费用大幅度增加，并且也会增加高压设备的安全隐患。综合考虑，萃取压力选定为20Mpa左右。221.5)1.5%)(%(率1率1油油出出0.50.5001020304003040506070压力(MPa)温度(℃)图2萃取压力对出油率的影响图3萃取温度对出油率的影响2.2萃取温度对出油率的影响温度对萃取效果也起较大的影响。其影响包括两方面：一方面，温度升高，超临界流体密度降低，其溶解能力相应下降，导致萃取数量的减少；另一方面，温度升高使被萃取溶质的挥发性增加，这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓度

7、，从而使萃取数量增加。从图3可以看出，在萃取压力20Mpa、时间1.5h，CO2流量为25kg/h条件下，随着温度增加，出油率相应增加。而温度到达50℃以后，出油率增加缓慢。因此萃取温度选在50～55℃为宜。2.3CO2流量对出油率的影响CO2流量的变化对超临界流体萃取过程的影响较复杂。其对萃取会产生有利和不利两方面的影响。当加大CO2流量时，其流速加快，停留时间变短。因此CO2与被萃取物接触时间减少，这不利于萃取。但是随着CO2流量的增加，萃取过程的传质效果增强，超临界CO2能迅速地将被溶解的溶质从原料表面带走，从而提［５］高萃取能力。从图4

8、可以看出，在萃取压力20Mpa、温度55℃、时间1.5h条件下，薄荷油出油率随着CO2流量增加而增加，但当流量增加到一定程度后，出油率的增加趋势渐缓，