北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究

《北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第)!卷分析化学（H:2IF;D9ID:）研究报告第*期&"")年*月6@J/K8KL3MN/OP3Q9/OPRSJTOP6@KBJ8SNR!"&$(!"&*"!!!!!!!!"!研究报告!!"!!!!!!"!北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究马玲玲劳文剑王学彤刘慧储少岗徐晓白#（中国科学院生态环境研究中心，北京!"""#$）摘要利用超声提取、吸附色谱分离以及气相色谱和气%质谱联用的方法对土壤中痕量半挥发性有机污染物进行了提取、分离以及定性定量分析。优化了硅胶和弗罗里土吸附净化正构烷烃和多环芳烃以及有机氯农药和酞酸酯类化合物的分离条件。正构烷烃、多

2、环芳烃、有机氯农药和酞酸酯的平均回收率分别为#&’(!"$’、!")’(!!"’、*+’(!!,’和#-’(!!+’；检出限分别为)(&&、)(+&、".""+("."##和!"(&&"/010；相对标准偏差均小于!$’。本方法用于分析北京近郊土壤中的上述有机污染物，经质量控制分析，结果可靠。关键词半挥发性有机污染物，土壤分析!引言烃类、有机氯农药（5678）以及酞酸酯（79:8）是广泛存在于环境中的半挥发性有机污染物，其中的!-种多环芳烃（79;8）、#种有机氯农药（!%、"%、#%、$%;6;以及!，!<%==>、"，!<%==>、!，!<%==:、!，!<%

3、［!(+］===）及-种酞酸酯由于具有“致癌”、“致畸”或“致突变”活性，已被美国环保总署（:79）列入优先检测的有机污染物“黑名单”，其中==>8还被列入了“斯德哥尔摩国际公约”中。这些污染物的半挥发性，使其经过淋溶、挥发和沉降等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中不停地迁移，并最终在土壤形成累［$(,］积。所以，研究这些化合物在土壤的污染状况对环境监控以及环境污染防治具有重要意义，也可为相关法律法规的制定提供科学依据。土壤中复杂的组成成分往往对其中的痕量有机污染物分析产生严重干扰，因此，对土壤样品的前处理至关重要。本文参照美国:79固体废弃物分析等有关方法，选

4、择上述+类有机污染物作为研究对象，建立了超声萃取、硅胶柱和弗罗里土柱净化分离、气相色谱以及气%质谱联用的分析方法来测定土壤中的痕量半挥发性有机污染物，并将本方法用于北京近郊土壤中污染物的分布与来源调查工作中。"实验部分"#!试剂石油醚（沸程：-"(*"?）、乙醚、丙酮、二氯甲烷和异辛烷均为分析纯，经全玻璃系统精密蒸馏后使用；无水硫酸钠（分析纯，北京化学试剂厂制），-""?下活化#@；硅胶（柱层析用，粗孔，粒径"A",$("A!$+BB，青岛海洋化工厂），!)"?下活化!-@；弗罗里土（柱层析用，粒径".!$+("A)"BB，CD7:E65公司），在!+"?下活化!

5、-@。多环芳烃标准样（CF4G9公司）、&%氟联苯（CD7:E65公司）、正构烷烃标准样（CF4G9公司）、有机氯农药标样（农业部环境保护科研监测所）、&，+，$，-%四氯%间%二甲苯（CD7:E65公司）以及酞酸酯标样：二甲基、二乙基、二正丁基、双（&%乙基己基）、丁基苄基、二正辛基、二异丁酯、双（+%甲氧基乙基）、双（+%甲基%&%戊基）、双（&%乙氧乙基）、二戊基、二己基、己基&%乙基己基、双（&%正%丁氧基）、二环己基和二壬基邻苯二甲酸酯（CD7:E65公司），其中前-种属:79优先监测酞酸酯，分别溶于异辛烷中并稀释至一定浓度备用。为了避免酞酸酯污染，样品

6、处理过程中均不使用塑料器皿。实验所用的玻璃仪器先用自来水清洗，再于铬酸洗液中浸泡过夜，使用前再依次用自来水、去离子水洗净烘干，&""&%!&%!*收稿；&"")%"$%",接受本文系国家重点基础研究发展规划资助项目（23.4!***"+$,",）G$E!分析化学第0G卷用丙酮淋洗后备用。!"!仪器!0!"#$%气相色谱仪带火焰离子检测器（&’(）（)*+,-./公司）；!"#$气相色谱仪带%+电子捕获检测器（12(）（)*+,-./公司）；!"#$34#50色谱6质谱联用仪（7-8,-//69:;<:=>，?@)）；0套系统均备有(A64石英毛细管柱（0$BC$D

7、E4BB+D>D，液膜厚度为$DE4）；超声波发生器（中国科学院声学研究所）；色谱分离!B玻璃柱（F$;BCG$BB+D>D）。!"#样品采集采集地下深层土样用于做本底实验；在北京近郊以网格化方式布点共采集表层（$D$4H$D0$B）土壤样品F5个，深层（GD4HGD"B）土壤样品F!个，土样采集后在通风橱中自然风干，过$DF4BB孔径筛后储存于密闭深棕色玻璃瓶中，于IFJ下保存。!"$样品处理称取G$*土壤样品与等量的无水硫酸钠充分研磨混合后放入G$$BK的玻璃离心管中，加入代用标准和萃取剂后进行萃取；在0$BK丙酮3石油醚（G3G，!3!）混合液中超声萃取4B

8、+.，离心