二氧化钛纳米管的合成及其表征

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1、万方数据第34卷2005年第2期2月稀有金属材料与工程RAREMETAL～螂ER王ALSANDENG口惦ERⅢGVr01．34．No．2Febmary2005二氧化钛纳米管的合成及其表征梁建，马淑芳，韩培德，孙彩云，许并社(太原理工大学，山西太原030024)摘要：采用水热合成法，以Ti02粉体和Na0H为原料，成功地制备出了Ti02纳米管。用xRD，sEM，HRTEM，紫外吸收光谱分析仪和光谱辐射分析仪等手段对纳米管进行微观形貌、光学性能的表征，并探讨了其生长机理。结果表明，所得产物为锐钛矿和金红石混晶型Ti02纳米管，管壁为多

2、层，管的外径分布在10nln~50nm，长度可达几微米甚至十几微米，呈开口状；Ti02纳米管的生长机理符合3．2．1D的生长模型，其紫外吸收光谱和光致发光光谱相对于原料粉均呈现出蓝移现象，光致发光光谱显示TiO：纳米管在可见光区的发光强度明显增强。关键词：水热合成法；纳米管；多层管壁；蓝移中图法分类号：TQ426文献标识码：A文章编号：1002．185x(2005)02．0287．041引言Ti02是1种重要的无机功能材料，多呈颗粒状，它在环境光催化领域作为催化剂已引起广泛重视川。Ti02纳米管是其又1种存在形式，由于纳米管具有大

3、的比表面积，因而具有较高的吸附能力，可望提高其光催化性能；特别是若能在管中填充更小的无机、有机、金属或磁性纳米级颗粒形成一维复合纳米材料，将会大大改善Ti02的光电、电磁、催化【2]及抗菌等性能。近年来，人们用于合成纳米管的方法包括模板法、溶胶．凝胶法、热蒸发法以及水热法等。采用阳极氧化铝作为模板制备Ti02纳米管的研究较多[31，但是这种工艺方法不仅模板制备工艺复杂，而且生成的纳米管直接决定于模板孔的形状和尺寸，将模板与纳米管分离的后处理工艺往往对纳米管的形貌有所破坏，对于研究纳米管的基本特性和大量应用于工程领域是非常不利的。水

4、热法是利用特制的密闭反应容器，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶【4】。水热法分为水热氧化、水热沉淀、水热还原、水热晶化、水热分解和水热合成等几类，其中水热合成法是在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于相应的氧化物在水中的溶解度，于是氢氧化物溶于水中同时析出氧化物。水热合成法的优点在于可直接生成氧化物，无需煅烧，避免硬团聚的形成。本研究利用水热合成法成功地制备出TiO：纳米管，并对其进行了性能表征。2实验2．1样品制备一定浓度的NaOH溶液50mL和

5、市售的Ti02粉体按一定的比例混合搅拌后，将得到的白色悬浊液装入高压釜的聚四氟乙烯内衬中。将高压釜放入加热炉后，按6℃／mi”8℃／min速率升温至130℃，进行为期2d～3d的恒温水热处理。处理完毕后，使高压釜随炉冷却至室温，将得到的白色沉淀物用去离子水反复洗涤至中性状态，然后将粉体在60℃烘干，即可得到Ti02纳米管样品。2．2测试实验用D／maX一2500型x射线衍射仪、KYKY型扫描电子显微镜、JEM一2010高分辨透射电子显微镜等仪器对样品进行超微观结构分析，用SPR．920D型光谱辐射分析仪、LambdaBIO一40型

6、生物紫外光谱仪等仪器进行样品光学性能的分析。3结果与讨论3．1物相分析收稿日期：2004加8．19基金项目：国家自然科学基金项目(20271037)；国家杰出青年科学基金项目(50025103)；国家自然科学基金重大研究计划项目(90306014)；中日国际合作项目(50311140138)作者简介：梁建，男，1964年生，在读博士，太原理工大学材料科学与工程学院，山西太原030024，通讯联系人：许并社，电话：035l一6018843，E-mail：Xubs@public．吼sx．cn万方数据稀有金属材料与工程34卷将上述粉末样

7、品进行xRD分析，衍射谱如图1所示。图谱中的主要衍射峰分别对应于锐钛矿型Ti02晶体的(101)，(200)晶面和金红石型Ti02晶体(110)晶面。由此可见，所得纳米管为混晶型的Ti02。其中，金红石相的含量由定量公式‘51计算为67．3％(体积百分数)。2洲(。)图1Ti02纳米管的xRD图谱Fig．1XRDpattenofTi02nanotube3．2形貌与结构分析图2为样品的扫描电镜(SEM)照片，从图中可以看出样品TiO：的形貌多为线条状，有交叉、重叠和弯曲现象。线的直径分布多在10nm～50nm，长度可达几微米，可见产

8、物的长径比很高。在图中还可看到纳米线簇，说明此纳米结构在其径向的表面活性大，有团聚现象出现。图2Ti02纳米管的sEM图像Fig．2SEMimageofTi02nanotube图3是样品的透射电镜(TEM)图像，图像中的衬度说明了Ti02样品的形貌