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1、分类号：O625.15密级：公开UDC：学号：6120120377硕士学位论文芴基衍生物合成工艺研究ResearchontheSythesisProcessofFluoreneDerivatives学位类别：学术型硕士作者姓名：王庚亮学科、专业：应用化学研究方向：精细化工合成指导教师：熊道陵(教授)2014年11月6日万方数据江西理工大学硕士学位论文独创性声明学位论文独创性声明本人声明所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含已获得江西理工大学或其他教育机
2、构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示谢意。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。研究生签名：时间：年月日学位论文版权使用授权书本人完全了解江西理工大学关于收集、保存、使用学位论文的规定：即学校有权保存按要求提交的学位论文印刷本和电子版本，学校有权将学位论文的全部或者部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅；学校有权按有关规定向国家有关部门或者机构送交论文的复印件和电子版。本人允许本学位论文被查阅和借阅，同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件
3、和电子版，并通过网络向社会公众提供信息服务。保密的学位论文在解密后适用本授权书学位论文作者签名（手写）：导师签名（手写）：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据江西理工大学硕士学位论文摘要摘要芴基衍生物作为重要的精细化工中间体，可广泛应用于制药、染料、塑料领域，其中，芴酮可作为环氧树脂、聚醚、聚碳酸酯等的重要原料，2,7-二溴芴可应用于制备有机电致发光材料，2,7-二溴芴酮可作为光电导材料、光致发光材料的添加剂使用。本文对粗芴进行提纯，以芴为原料，采用空气液相催化氧化法制备芴酮，芴与溴素发生亲电取代反应制备2,7-二溴芴，以2,7-二溴芴为原料经液相氧化制备2,7-二溴芴
4、酮，使用NMR、IR、UV、熔点对合成产物进行定性分析。主要研究内容如下：研究了粗芴提纯工艺。芴基衍生物的合成，对于原料芴有一定的纯度要求，鉴于高纯度芴的价格昂贵，本文选取纯度为70.15%的廉价粗芴为原料，分两步对其进行提纯。首先对粗芴进行重结晶，可以得到纯度为92.37%，收率为59.9%的结晶芴；其次对芴进行溶剂洗涤，可以得到纯度为96.91%，收率为91.3%的芴产品。研究了芴酮合成工艺。使用单因素实验法分别考察了反应温度、反应时间、催化剂、相转移催化剂、溶剂、空气流量对合成芴酮收率的影响，通过实验确定出最佳的工艺路线为：反应温度60℃，反应时间3h，芴、催化剂、相
5、转移催化剂质量比1:0.05:0.02，-1空气流量5mL·(g芴·min)，芴与溶剂质量配比1:2，芴酮收率高达97.1%，经过提纯精制，可以得到含量在99%以上的芴酮。从量子化学的角度，通过搜寻过渡态，推断出了芴酮的合成机理。研究了2,7-二溴芴合成工艺。以芴、溴素为原料，双氧水为溴离子氧化剂，冰乙酸为反应溶剂，制备得到2,7-二溴芴。研究发现，溴素需避光逐滴加入，芴、溴素、双氧水的物质的量之比为1:1.13:1.62，芴与冰乙酸质量比为1:8.65，反应温度30℃，反应时间3h，冰乙酸适合分批加入，在此反应条件下，2,7-二溴芴的收率高达89.3%，经过提纯精制，可以
6、得到纯度为97.61%的2,7-二溴芴。在此工艺条件下，溴原子利用率高，反应条件温和且安全。研究了2,7-二溴芴酮的合成工艺。使用单因素实验法分别考察了反应温度、反应时间、催化剂等因素对2,7-二溴芴酮收率的影响，实验结果表明最佳的工艺条件为：反应温度为75℃，反应时间为4h，2,7-二溴芴与催化剂质量比为1:0.04，2,7-二溴与溶剂质-1量配比为1:2.5，空气流量7mL·(g2,7-二溴芴·min)的情况下，2,7-二溴芴酮的收率可以达到94.9%，经过提纯精制得到了含量为97.25%的2,7-二溴芴酮。此工艺大大缩短了2,7-二溴芴酮的合成周期。关键词：芴基衍生物
7、;芴;芴酮;2,7-二溴芴;2,7-二溴芴酮I万方数据AbstractAbstractFluorenederivativesareimportantfinechemicalintermediates,whichcanbewidelyappliedinthefieldsofpharmaceuticals,dyes,plastics,amongthem,fluorenonecanbeusedasrawmaterialsinepoxyresin,polyetherandpolycarbonate,etc,2,7-brom
