合成化学综合性实验讲义

《合成化学综合性实验讲义》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、合成化学综合性实验讲义实验题目：叔丁基•对苯二酚的合成与抗氧化性能背景材料；粮油食品是我校的特色专业，理论与实践结合是应用化学专业的学生进行综合性实验的最佳选择，合成化学实验使学牛学到了大量的化合物的合成方法，如何设计合成路线，如何表征产物的结构和纯度，如何对目的产物进行性能测试,是检验学生运用基础知识解决实际问题的能力的手段。本实验通过化合物的结构和性能的关系了解和设计目的产物。比较各种合成路线的特点，选择最佳合成路线制备目标产物。通过波谱解析确定产物的结构，用气相色谱法分析产物的纯度,分析杂质的组成和形成原理，通过猪油进行产物的抗氧化实验，了解产物的使用领域与性能。本实验通过

2、提示的方式引导学生对相关问题进行思考和讨论油脂是人们日常生活中不可缺少的膳食2—，它可以提供人体必需脂肪酸、热量、脂溶性维生素，II赋予食品良好的口感和风味。但是食用氧化变质后的油脂会对人体有危害作用如破坏心血管、引起癌症等。目前延缓油脂氧化的方法主要是添加油脂抗氧化剂，其中TBHQ是WHO批准使用的合成抗氧化剂之一，它在低温下的抗氧化效果十分理想。研究表明：添加0.02%的TBHQ可使饱和及不饱和的油脂的氧化稳定度提高数倍。TBIIQ已经广泛地应用于油脂、食品行业如油脂的储存、煎炸方便面过程中等等。问题1WHO是一个什么机构，油脂的氧化机理是什么，问题2什么是抗氧化剂，它应具有

3、什么样的化学结构。实验原理(TBHQ)(DTBHQ)这是一个烷基化反应，烷慕化反应一般采用卤代炷和芳炷在三氯化铝的催化下进行，本实验为什么采用叔丁醇作烷基化试剂，从反应活性上解释，写出反应机理。问题3查阅资料，能否用其他方法合成TBHQ主要试剂与用量对苯二酚4.4g(约0.04mol),叔丁醇3.0g(4mL约0.04mol),甲苯磷酸问题4一般情况下，采用试剂之一过量可提高反应产率，这里对苯二酚和叔丁醇的摩尔数都是0.04,增加叔丁醇的用量能提高收率吗？实验步骤设计原理：反应可在三口烧瓶中进行，采取甲苯作溶剂可使反应顺利进行，为防止溶剂蒸发需配置冷凝装置。由于是非均相反应，需用

4、搅拌器，电动扌党拌比磁力搅拌要好，反应温度为90°C,可采用水浴加热。在250mL三口烧瓶上配置磁力搅拌器、水浴锅、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管。依次将4.4g对苯二酚、16mL磷酸20mL甲苯加入三口瓶屮。水浴加热反应瓶使温度升至90°C,然后缓慢滴加4mL叔丁醇，控制反应温度90〜95。(2。滴加完毕(约15min),在9CTC条件下继续搅拌20min,至混合物中固体全部溶解，反应完毕，趁热将反应物倒入分液漏斗中，分出磷酸层，将有机层转入lOOmL烧杯中，冷至室温，由大量白色I古I体析出，抽滤，滤饼用SOmLmL热水重结品。产品于真空烘箱屮烘干。称重，计算产率。问题5：为什么

5、叔丁醇要缓慢滴加，快速加入有什么不好，问题6反应结束后烧瓶中都有一些什么物质，画岀分离流程图问题7重新设计一种分离方案问题8产品易氧化，采取什么措施可减少和防止氧化？结构表征：红外光谱法取少量产品与干燥的澳化钾晶体在玛瑙研钵中研碎，压片，在红外光谱仪上测试，记录产物的光谱图问题9从红外光谱上可以看出什么信息，对图谱进行解析纯度的测定：气相色谱法将少量产品用溶剂溶解，吸取0.5微升，用气相色谱分析。同时用标准样品对照。色谱条件：仪器：福立9790毛细管柱SE-3030米柱温150度进样器温度200度，检测器温度200度，其他参数根据实验调整。问题10气相色谱图上有几个峰，他们都是什

6、么，产物的纯度如何抗氧化实验实验方法精确称取100mg自制溶于100ml二醇中，其浓度为lmg/ml。将母液与猪油按1：5配制成含TBHQ200ppm的油脂，在烘箱中60°C放置一-周，测定过氧化值，以猪油为空白样，评价样品的抗氧化效果。过氧化值的测定按下表称取油样于碘量瓶中，加入12ml氯仿，轻轻摇动碘量瓶使油样溶解，加入18ml冰乙酸和1ml饱和碘化钾，,塞上瓶盖，轻摇lmin避光放置5min力FI7ml蒸惚水，充分混合，立即用0.005mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄，加0.5ml1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。空白试验与试样同样方法进行。过氧化值(mmol/10

7、00g)=1000(V2-V1)XC/W过氧化值(mmol/lOOOg)试样量(g)0—--125.0——2.012--202.0———1.220-—301.2———0.830-■…500.8———0.550---…900.5———0.3问题门从实验结果中可得出什么结论实验中用到的数据：[1]TBHQ溶于热水(5g/100mLH20),而DTBHQ不溶于热水。分析与讨论：1.实验中关键的操作是什么，如何掌握，实验数据是否理想，为什么？2.对实验过程进行综合分析，并给出实验结论。3