超临界乙醇剥离石墨制备石墨烯的工艺研究

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1、分类号：密级：UDC：编号：河北工业大学硕士学位论文超临界乙醇剥离石墨制备石墨烯的工艺研究论文作者：张小诗学生类别：全日制学科门类：工学学科专业：化学工艺指导教师：周秋香职称：教授资助基金项目：（必要时填写）DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofChemicalTechnologyPREPARATIONOFGRAPHENESHEETSBYEXFOLIATIONOFGRAPHENEINSUPERCRITICALETH

2、ANOLbyZhangXiaoshiSupervisor:Prof.ZhouQiuxiangMay2017摘要石墨烯具有各种优异的理化性能使其在诸多领域具有十分广泛的应用前景，但如何高产能、低成本制备高质量的石墨烯仍是石墨烯制备的一个难题。本文采用超临界乙醇直接剥离法，分别以磷片石墨和膨胀石墨为原料成功制备了石墨烯，并且考察了分离条件及剥离试验条件对石墨烯收率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)及拉曼光谱（Raman）等分析手段对所制得的石墨烯

3、进行表征。将石墨烯采用线棒涂布法在ABS基底上涂膜制得石墨烯薄膜，并测量其电导率；同时也考察了石墨烯作为超级电容器电极材料时的电化学性能。以磷片石墨为原料，采用超临界乙醇剥离法制备石墨烯的适宜条件为：石墨/乙醇浓度0.32mg/ml、温度250oC、压力26MPa、剥离时间0.5h，此时石墨烯的收率最高为12.49%。随着冷热循环次数的增加，石墨烯收率随之升高，当冷热循环次数为6次时，石墨烯的收率达到最大为21.32%。对该石墨烯样品进行表征，AFM表征结果表明，石墨烯样品中94%的石墨烯片层小于8层，其中6%为单

4、层石墨烯。XRD和拉曼的表征结果均证明了石墨烯具有较高的品质和较完整的晶格结构。以膨胀石墨为原料，采用超临界技术剥离制备石墨烯的适宜条件为：石墨/乙醇浓度0.15mg/ml、温度250oC、压力26MPa，剥离时间为0.5h，石墨烯的收率最大为11.5%。对该石墨烯样品进行表征，从SEM以及TEM图片中可以看出，石墨烯内部存在大量的褶皱及折叠；TEM以及AFM表征证明了由该方法可获得较大片层石墨烯，并且已测得的石墨烯片层尺寸最大可达50μm×25μm；XRD和拉曼分析结果表明，由该方法可以得到结构缺陷较少的优质的石

5、墨烯。以磷片石墨和膨胀石墨为原料制得的石墨烯薄膜的电导率分别为8.333×104S/m和1.033×105S/m。通过对G（FG）电极和G（EG）电极进行循环伏安法（CV）和恒电流充放电（GCD）测试，结果表明两种石墨烯均表现出较好的电化学性能：由以100mV/s的扫描速率进行循环伏安测试，测得的电极的比电容分别为115F/g和130F/g；以6M的KOH，16A/g的电流密度，在-1.0-0.4V的电压窗口进行充放电试验，放电比电容分别为78F/g和90F/g。关键词：超临界乙醇，石墨烯，剥离，超级电容器，电化学

6、性能IABSTRACTGraphenehasaverywiderangeofapplicationsduetoitsexcellentphysicalandchemicalcharacteristics.Manymethodshavebeenexploredforpreparationofhigh-qualitygrapheneefficiently.However,itstillremainsagreatchallengeforthescalableproductionofgraphenewithlowcost.

7、Inthiswork,supercriticalethanolwasemployedasmediumfortheexfoliationofflakegraphiteandexpandedgraphite,respectively.Andtheinfluenceofprocessingparametersongrapheneyieldweresystematicallyinvestigatedanddiscussed.ThegraphenesheetswerecharacterizedbyScanningElectr

8、onMicroscopy(SEM),TransmissionElectronMicroscopy(TEM),AtomicForceMicroscopy(AFM),X-raydiffraction(XRD)andRamanSpectroscopy.ThepuregraphenefilmwerefabricatedonaABSresinsubstrateusin