高锰酸钾溶液的配制和标定

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1、实验十一高锰酸钾溶液的配制和标定姓名@@@@系化学工程与工艺班级29040901学号2904090107日期2011年10月26日一、实验目的（略）二、实验原理市售的KMnO4常含有杂质，如氯化物、硫酸盐和硝酸盐等。另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、贮存及配制成溶液的过程中，易于其他还原性物质作用，见光分解等原因，KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。配置和保存KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样浓度能够较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。KMnO4溶液必须定

2、期标定。标定KMnO4溶液的基准试剂有H2C2O4∙2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝，实验室中常用H2C2O4∙2H2O和Na2C2O4。其中Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。用Na2C2O4标定KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O滴定温度不应低于60°C，温度低，开始反应速度太慢，温度高于90°C，草酸会分解：H2C2O4∆H2O+CO2+CO利用KMnO4自身颜色指示滴定终点。三、试剂1.KMnO4（

3、固体）；2.Na2C2O4（A.R.或基准试剂）；3.H2SO41mol∙L-1。四、实验步骤1.0.02mol∙L-1KMnO4溶液的配制称取计算量的KMnO4，溶于适量的水中，加热煮沸20~30min。冷却后在暗处放置3~5天，用玻璃纤维过滤后贮于洁净的玻塞棕色瓶中，摇匀后避光放置。2.KMnO4溶液浓度的标定准确称取计算量的Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加10mL水及15mL1mol∙L-1H2SO4溶液，加热至75~85°C，用KMnO4溶液滴定至呈粉红色经半分钟不褪色，即为终点。

4、重复测定2~3次。五、数据处理滴定次序数据记录12KMnO4初读数/mL5.7224.50KMnO4末读数/mL24.5043.02KMnO4消耗量/mL18.7818.52Na2C2O4用量/g0.16250.1563KMnO4浓度/mol/L0.02280.0222KMnO4平均浓度/mol/L0.0225六、计算关系式因为2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O所以nKMnO4nH2C2O4=25所以有CKMnO4=2*mNa2C2O45*MNa2C2O4*VK

5、MnO4分别代入得C1（KMnO4）=0.0228mol/LC2（KMnO4）=0.0222mol/L所以CKMnO4=0.0225mol/L七、讨论1.配制的KMnO4溶液为什么放在棕色瓶中？若没有棕色瓶怎么办？答：KMnO4见光容易发生分解反应故放在棕色瓶中，若没有则用深颜色的纸将瓶子包裹住。2.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时。为什么加入大量硫酸溶液，可否用HCl或HNO3代替？酸度过高过低有何影响？温度过高过低有何影响？答：加入硫酸是为反应提供H+；不能用HCl或HNO3代替，因为

6、他们与KMnO4反应；酸度过低会导致反应不完全；温度低，开始反应速度太慢，温度高于90°C，草酸会分解。3、滴定管或烧杯盛放KMnO4溶液时间太长时，管或杯壁程棕褐色，这是什么？如何清洗除去？答：KMnO4分解生成MnO2附着在壁上，应用浓HCl除去。