高锰酸钾的配制和标定

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1、高锰酸钾的配制和标定过氧化氢含量的测定目的与要求仪器和试剂基本操作实验原理实验内容数据记录和处理注意事项思考题1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法；2、掌握Na2C2O4标定KMnO4溶液的滴定条件及终点的判断；3、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。实验目的仪器和试剂仪器酸式滴定管500mL试剂瓶50mL量筒100mL量筒20mL移液管1mL吸量管锥形瓶分析天平试剂3mol·L－1H2SO40.2mol·L－1KMnO430%H2O2水溶Na2C2O4基准物质1mol·L－1MnSO4基本操作1、电子天平的

2、使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用4、移液管和吸量管的使用实验原理5C2O42－+2MnO4－+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O酸度：3mol·L－1H2SO4温度：75℃～85℃滴定速度：慢——快催化剂：Mn2＋指示剂：自身指示剂5H2O2+2MnO4－+6H+=2Mn2++8H2O+5O2实验原理实验步骤1、0.02mol·L－1KMnO4溶液的配制和标定用量筒量取0.2mol·L－1KMnO4溶液30mL，倒入500mL棕色试剂瓶中，加270mL蒸馏水，摇匀。2、KMnO4溶液浓度的标定精确称取0.13~

3、0.16g基准物质Na2C2O4三份于锥形甁中，各加入20mL蒸馏水和10mL3mol·L－1H2SO4使其溶解，水浴加热至锥形瓶口有蒸气冒出。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定至微红色，半分钟内仍保持不褪。记下终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。3、过氧化氢含量的测定用吸两管吸取1.00mLH2O2样品，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取20.00mLH2O2稀释液三份，分别置于三个250mL锥形瓶中，各加3mol·L－1H2SO45mL，用KMnO4标准溶液滴定至终点。计算未经稀释样品中H

4、2O2的含量及相对平均偏差。数据记录和处理1、KMnO4浓度的标定123V(H2O2)(mL)稀释液20.0020.0020.00V(KMnO4)(mL)终V(KMnO4)(mL)始V(KMnO4)(mL)ρ(H2O2)（g·L－1）平均含量(g·L－1)相对平均偏差2、过氧化氢含量的测定123m(Na2C2O4)(g)V(KMnO4)(mL)终V(KMnO4)(mL)始V(KMnO4)(mL)c(KMnO4)（mol·L－1）平均浓度(mol·L－1)相对平均偏差1、草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快，要注意滴定速

5、度与反应速度一致。2、溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。3、加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解：H2C2O4===CO+CO2+H2O注意事项思考题1、KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反应时，它的氧化数变化有何不同?2、用KMnO4滴定Na2C2O4过程中加酸,加热和控制滴定速度等目的是什么?3、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快?