基于超临界流体技术的银杏黄酮提取和微粒化过程研究

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1、浙江大学硕士学位论文基于超临界流体技术的银杏黄酮提取和微粒化过程研究姓名：缪世锋申请学位级别：硕士专业：生物化工指导教师：关怡新201101浙江大学硕士学位论文摘要摘要银杏因其具有保护心血管的功能而越来越受到人们的关注，对银杏叶中有效成分的提取及功能研究也日益深入。本文以银杏叶中银杏黄酮为主要研究对象，应用超临界流体技术从银杏叶中提取得到银杏黄酮，并且制备得到了银杏黄酮的超细微粒以及负载银杏黄酮的聚乳酸微球。以乙醇为共溶剂，采用超临界萃取法从银杏叶中提取银杏黄酮。考察了萃取过程中萃取压力、萃取温度、共溶剂乙醇的流量和萃取剂

2、流量对黄酮提取率的影响。得到优化的萃取条件为：萃取压力20]VIPa、萃取温度40℃、共溶剂乙醇流量6ml／min、C02流量10eCmin、萃取时间90min。优化的萃取条件下黄酮提取率为O．36％。粗提物经过D101大孔吸附树脂法精制后，纯度从原来的2．1％提高至19．3％。将提取得到的银杏黄酮粉末制备成为超细微粒。采用水力空化强化超临界辅助雾化技术(SAA-HCM)，以乙醇为溶剂，优化混合器操作温度和压力，考察溶液浓度和C02流量与溶液流量的流量比对粒子粒径大小的影响。结果表明，采用SAA-HCM技术制备的银杏黄酮微

3、粒粒径分布窄，在0．2-3．0阻之间，球形度良好、无粘连。当流量比从1．5增至2．3时，粒径分布曲线峰值从0．58rtm减小至0．45txm，粒径分布曲线左移；当溶液浓度从5mg／ml增至40medml时，粒径分布曲线峰值从0．451．tm增至0．75“m，粒径分布曲线右移。用自制的T型玻璃微通道装置制备了单分散的PLGA／PLA微球，研究了乳化剂用量、水相与油相流速和油相浓度等条件对微球粒径大小及分布的影响。结果表明：连续相和分散相的流速及乳化剂用量对微球粒径均有较大的影响。在其他条件一定的情况下，增大连续相流速和乳化剂

4、用量、减小分散相流速，制备得到的微球直径减小；分散相浓度在5mg／ml和20mg／ml之间变化时，液滴直径变化不大。制备得到的微球的粒径分布系数在13％以内。通过改变操作参数，用本装置制备的得到的微球粒径可在30I．tm至200gm之间变化。在此基础上，用超I临界浸渍法使PLA微球负载上银杏黄酮，将结果与胆固醇的浸溃过程进行了对照，分析和探讨了不同浸渍条件下微球载药量的变化情况。关键词：银杏黄酮；超临界二氧化碳；萃取；微粒化；浸渍；单分散IIAbstractGinkgobilobaisattractingmuchatten

5、tionduetoitsabilityofprotectingangiocarpy,andmanyresearchersaleinvolvedinthestudyontheactiveingredientsandtheirfunctionsinGinkgobilobainrecentyears．Inthisthesis，GinkgoflavonoidswereextractedandmicronizedfromGinkgobilobaleavesusingsupercriticalcarbondioxide，andthes

6、upercriticalsolutionimpregnationofGinkgoflavonoidstoPLAmicroparticleswasfimherexplored．Firstly,GinkgoflavonoidswereextractedfromGinkgobilobaleavesusingsupercriticalcarbondioxideextractionwithethanolastheentrainer．Somekeyfactorsincludingextractionpressure，extractio

7、ntemperature，theflowrateofethanol,theflowrateofC02，whichdeterminedtheextractionefficiencywereinvestigated．Theoptimalexperimentalconditionswereoperatingat20]VlPaofextractionpressure，400Cofextractiontemperature，6ml／minfluxofethanol10g／瑚曲fluxofC02in90minextractiontim

8、e，andtheextractionyieldWasO．36％underoptimizedconditions．Afterpurification,thepurityofthecrudeextractsWasincreasedfrom2．1％to19．3％．Then,supercriticalfluid