锂离子电池石墨负极材料的改性及性能研究

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1、分类UD导C：1苗密级：籀即，“n)，编号：∥’’”9工学硕士学位论文锂离子电池石墨负极材料的改性及性能研究硕士研究生：里新指导教师：郝建军副教授学科、专业：应用化学沈阳理工大学2014年3月分类号：7良心yUDC：r毕)／IlIIIIlIlUlH11111111111111lY2554271密‰拿乙mf编号：即If力6工学硕士学位论文锂离子电池石墨负极材料的改性及性能研究硕士研究生：里新指导教师：郝建军副教授学位级别：工学硕士学科、专业：应用化学所在单位：环境与化学工程学院论文提交日期：2013年12月26日论文答辩日期：2014年3月学位授予单位：沈阳理工大学Classific

2、ationIndex：U．D．C：脚)／1酝

3、S)AThesisfortheDegreeofM．Eng．ModificationandPerformanceResearchofGraphiteasLithiumIonBatteryAnodeMaterialsCandidate：LiXinSupervisor：Vice-Prof．HaoJianjunAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：AppliedChemistryDateofSubmission：December，2013DateofExamination：

4、March，20l4University：ShenyangLigongUniversit沈阳理工大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用已在文中指出，并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者(签字)：函霖叮日期：为1y年弓月矿日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解沈阳理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即：沈阳理工大

5、学有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权沈阳理工大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：阻象1指导教师签名：日期：夕。忆：》、店日期：季廖热一泌叭尘V加沈阳理工大学硕士学位论文摘要锂离子电池具有能量密度大、工作电压高，循环寿命长以及环境友好等特点，目前已经成为性能最佳的电池体系。石墨因其自身的优良特性广泛用作锂离子电池负极材料，但仍存在诸如与溶剂相容性差，首次充放电可逆容量低，循环寿命短等问题。针对上述缺陷，

6、本课题结合前人的改性方法，对石墨负极材料进行改性研究。采用改进的Hummers法将石墨转变为氧化石墨，将含氧官能团引入石墨层间。通过单因素实验分别探究了氧化剂浓硫酸、高锰酸钾及双氧水对氧化石墨微观结构的影响。结合XRD及FTIR分析结果确定了三种氧化剂的最佳添加量分别为：H2S04200ml，KMn04209，H20225ml。在氧化剂最佳添加量条件下所制备出的氧化石墨的SEM图显示其是由具有褶皱结构的薄片松散的聚集重叠在一起构成。XRD谱图显示在20约为110附近出现了氧化石墨的特征峰，计算其层间距为0．8436nm。红外光谱谱图证明氧化石墨表面含有大量的-OH、一COOH、C=

7、O、C=C等极性含氧基团。激光粒度测试结果显示所制备的氧化石墨D50为13．67urn，D90为5．09um，粒度分布较窄，基本呈标准正态分布。在超声波的作用下，将柠檬酸铁引入氧化石墨层间，制得氧化石墨／柠檬酸铁前驱体材料。并在通有氮气的气氛管式炉进行热处理，制备出还原石墨烯(r-GO)／Fe304复合材料。考察了柠檬酸铁添加量、煅烧温度、保温时间对产物微观结构及电池性能的影响。实验结果表明：当柠檬酸铁添加量为1．09，煅烧温度650。C，保温时间为2h时制备的r-GO／Fe304复合材料电池性能优异。充放电比容量分别为418．905mAhgd和519．817mAhg～，首次库仑效

8、率达N80．7％。经过20个循环的充放电测试后，样品充电比容量由最初的418．905mAhg‘1降低至393．316mAhg一，20次循环后容量保持率高达72．7％。采用原位聚合的方法在氧化石墨／柠檬酸铁前驱体材料上制备聚苯胺，通过改变苯胺用量来改变聚苯胺的包覆量，间接探究聚苯胺包覆处理对材料结构及电池性能的影响。XRD结果显示：聚苯胺以无定型态包覆在r-GO／Fe304材料表面。通过对比材料首次充放电曲线以及比容量得知，经过聚苯胺包覆后材料的充放电比容沈阳理工大学硕