聚硅氧烷热解合成三维致密碳氧化硅陶瓷

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1、中文摘要有机前驱体制备陶瓷材料是近些年来发展起来的制备陶瓷材料的新方法，与传统制备陶瓷材料相比，具有可在分子尺度上设计，近净尺寸成型，裂解温度低，高温性能好等不可比拟的优点，为制备陶瓷材料的前沿研究。在众多有机前驱体中，聚硅氧烷具有物理化学结构丰富，价廉易得，对空气和水都不敏感，性价比高等突出的优势，有希望大规模应用。虽然国外对聚硅氧烷合成陶瓷的研究已经开展了十余年，但研究主要侧重于热解陶瓷化过程和结构表征，而在采用聚硅氧烷直接交联热解合成大块致密陶瓷体的报道并不多。国内对于聚硅氧烷制备陶瓷材料方面的研究处于起步阶段，少

2、数单位开展了部分研究工作，所用聚硅氧烷陶瓷产率最高达76wt％。本课题基于分子设计的思想，以线性含氢聚硅氧烷(HPSO)和环状四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)为前驱体，对含有活性功能组的聚硅氧烷以一定的质量配比在一定的乙烯基硅氧烷配位的铂络合物催化下j通过控制配比、交联、热解过程，成功获得一次成型三维致密碳氧化硅陶瓷体。本课题提出了获得致密热解陶瓷的两步交联法，即对前驱体先在较低温度下交联，然后在800C下加热，采用后阶段的加温可保证交联体直接完好脱模。在缓慢升温和降温的热解条件下，当含氢聚硅氧烷和四甲基四乙烯基环四

3、硅氧烷质量配比为1：1，2：1，1：2时可保证热解陶瓷的有效键联，形成非晶致密陶瓷体。特别的，当含氢聚硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷质量配比为1：1时，陶瓷产率最高，达81．4wt％。对其热解过程进行分析，发现在交联体内留有过剩的硅氢键是在热解中能发生有效陶瓷键联，形成致密陶瓷微结构的关键因素。此陶瓷可以稳定到12000C以上，在14000C下发生相分离，出现孔洞，在陶瓷表面形成白色纤维物质。关键词：聚硅氧烷交联热解SiOC致密陶瓷ABSTRACTThesynthesisofceramicsviapolymerpyro

4、lysisisanewmethodthathasbeendevelopedinrecentyears．Themethod，incomparingtotheconventionalpowdersinteringprocess，hastheadvantagesofenablingdesignoftheceramicsatthemolecularlevel，allowingnearnet-shapeformingandhavingalowerceramicformationtemperature．Theceramicsmade

5、alongthisroutepossesssuperiorhightemperaturepropertiesthatarenotreachedbytheconventionalsinteredceramics．Ofthelimitednumberofceramicprecursorsystems，polysiloxanesareavailableinrichphysicalandchemicalstructures，inexpensiveandinsensitivetOairandmoisture，whichthusar

6、ethepromisingprecursorsforconversiontOceramics，especiallyonconsiderationoftheirlargescaleapplicationsinthefuture．Althoughresearchershavebeendoneontheceramictransformationfrompolysiloxanesabro．adformorethantenyears，theworkWasconcentratedmainlyontheprocessofthecera

7、mictransformationandcharacterizationofthestructuresoftheproducts。Uptonow,therehasbeenlimitedamountofdomesticworkrelevanttoceramizationofpolysiloxanes．Thehighestceramicyieldwas76wt％．·Thepresentworkbasedonmoleculardesigntoincreasetheceramicyieldofthepolysiloxanespr

8、ecursors．Accordingtothehydrosilylationreactionofpolysiloxanes，wereactedthehydrogen-containingpolysiloxane(HPSO)andthe1,3，5，7-tetramethyl-1，3，5，7-tetravinylcycl