gc-2001操作规程

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1、GC-2001操作规程一、安装色谱柱1毛细管的安装将内衬管装入汽化室的三通,柱头在变径处即可,另一端从检测器喷嘴里捅出来,低于喷嘴2-3毫米,2填充柱的安装将内衬管放入内衬护套,装入汽化室体,拧紧护套上的不钢罗帽,将色谱柱的一端接到接到护套的下端;另一端接到FID检测器柱接头,接时应注意捅到顶。拧紧两端柱镙帽,用洗洁净水试漏,每个接头处不应该冒气泡。二、接通载气气源首先,松开氮气气减压阀手柄,再打开钢瓶手柄,一次表头显示钢瓶内压力,拧紧减压阀手柄,将二次表头压力调至0.4Mpa。松开空气减压阀手柄,再打开钢瓶手柄,一次表头显示钢瓶内压力,拧紧减压阀手柄,将二次表头压力调至

2、0.4Mpa。松开氢气减压阀手柄,再打开钢瓶手柄,一次表头显示钢瓶内压力,拧紧减压阀手柄,将二次表头压力调至0.2Mpa。三、分析条件OV:120AU:000IN:150DE:150FSE:3FATT:0载气1:0.2MPa载气2:0.08MPa进样量:1ML(1ML进样器,针头尽量是小号的,可用一次性的1毫升注射器)四、分析方法面积外标法五、分析过程(一)首先确定色谱柱已通上载气1和载气2(二)稳定仪器1、按显示键,查看各个温度参数是否显示室温,若显示环境温度,证明铂电阻正常。仪器的加热的过程中,按显示键,固定显示一路温度2、按设定键,设定分析样品所需的温度条件,3、按

3、灵敏度键,设定FID的分析电压放大倍数;按衰减键,设定衰减4、按加热键,仪器开始自动加热,加热灯亮,到恒温时,恒温灯亮。仪器的加热的过程中,按加热键,循环显示各路路温度(三)查看基线打开N2000在线工作站,选择通道1,查看基线,在基线稳定后,用粗细调零旋钮,将基线调至零点附近,(四)进标样,求校正因子找一些机炸油,配去一定浓度的正己烷,抽取一定量的样品油放到水浴锅里,时间到了,用1ML的注射器,抽取1ML的标样,进到前面的汽化室里,通道1按下遥控开关,工作站开始采集数据,出完峰,按停止采集。连续进三次样,编组分表,求校正因子。(五)分析样品抽取一定量的样品,注入汽化室,

4、按下通道1的遥控开关,开始采集数据。等到最后一个色谱峰出来后,停止采集。按下预览键,就可以查看结果。按打印就可打印报告。(六)安全关机停止分析后,按停止键,仪器停止加热,OV柱室温度降到室温,即可关掉氮气。关掉电源。六、注意事项1、开钢瓶手柄之前,一定要确保减压阀顶针松开,否则由于钢瓶内的压力过大,将冲坏二次表头和仪器的压力表2、一定要确保色谱柱通上氮气,才能按加热键,仪器进行加热,否则,将烧坏色谱柱3、等到柱室温度降到到室温的时候,在关掉氮气4、色谱柱是FFAP,属于极性柱,载气中,不应该有氧气,少量的水也会分解固定液,样品应保持中性为佳。色谱柱的最高使用温度是180度

5、,用一段时间后,应升高温度,进行老化,赶出色谱住柱里面的高沸物经常通上氮气开机,1、氮气(99.999)氢气(99.999)是高纯气,钢瓶必须剩有一个格的余气,否则充气时,将重新洗瓶,氮气在FID检测器中起两种作用,第一做载气,推动样品在色谱柱内运动,二,保护色谱柱。空气必须除尘干燥,可以用完。2、IN:汽化室温度,汽化样品OV:柱室温度,分离样品DE:检测器温度,检测样品AU:通常设为000,否则柱室将不加热

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