分散固液微萃取方法及在汞形态分析中的应用的研究

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1、＼摘要本论文是基于传统的样品前处理的方法固相微萃取和分散液液微萃取的基础上，研究了一种新的样品前处理方法．分散固液微萃取。在对实验条件进行优化后，利用这种方法成功的实现了对样品中重金属元素汞的测定。第一章主要介绍了几种常见的样品前处理方法，以及在各学科中的主要应用；氢化物发生的基本原理以及其在原子吸收、原子荧光和其他方面的主要应用；电磁感应加热的基本原理以及磁性复合材料的性质；最后论述了新的样品前处理方法。分散固液微萃取的优点以及本论文的主要设计思路。同时，对于常见螯合剂，从其物理性质和化学性质进行了一系列较为完整的介绍。第二章首先介绍了溶胶一凝

2、胶法的基本原理，并以硅醇盐的水解为例进行了较为详尽的探讨。在此基础上，利用溶胶．凝胶法制备了一种磁性复合材料CI／Si02，然后，用固定液聚二甲基硅氧烷PDMS对磁性复合材料进行涂渍，制备了一种可以吸附非极性物质或者是极性较弱的固相萃取剂。第三章主要是研究了分散固液微萃取在测定痕量金属元素中的应用。汞离子H92+在合适的条件下可以与螯合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠DDTC发生络合反应，生成疏水性的螯合物，该物质可被CI／SiO胛DMS吸附；利用磁子吸附已经吸附有螯合物的磁性复合材料。分离固相和液相后，将吸附有固相萃取剂的磁子置于石英管中，利用电磁感应

3、，在线加热洗脱。洗脱液和一定浓度的硼氢化钾反应，生成汞蒸气，直接进入原子荧光检测器进行荧光检测。方法成功的实现了样品的富集浓缩，减少了有机溶剂的使用，并且实现了与原子荧光的在线联用，利用这种方法富集倍数可达到30倍，成功的实现了对矿泉水中痕量无机汞的检测。第四章是将分散固液微萃取应用于水产品中的汞的形态分析。由于这种磁性复合材料表而的】)DMs是一种非极性的物质，所以可以直接吸附样品中的有机汞，利用磁子将吸附有有机汞的固相萃取剂和液体分开，然后通过在线加热氧化洗脱对有机汞进行氧化，变f或无机汞离子，洗脱液再与硼氢化钾反应生成汞蒸气，通过气液分离器

4、进入原予荧光光谱仪进行检测。样品中总汞的含量直接通过与硼氢化钾反应来测定；这样样品中无机汞的含量就是两者之差。通过分散固液微萃取这种方法对有机汞进行在线氧化洗脱与原子荧光联用，方法的富集倍数可以达到2s倍，成功的实现了对三种水产品中有机汞和总汞的测定，所得的结果令人满意。关键字：分散固。液微萃取原子荧光氢化物发生CI／Si02／PDMS矿泉水

5、摘要水产品汞IIAbst形lctABSTRACTTllispaperwaSbaSedon柏ditionalsamplepre—tre锄entme也od，suchaSsolidphaseInicro—extr

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