不同结构聚醚改性硅油的制备与消泡性能研究

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1、磅压料技大学论文题目：不同结构聚醚改性硅油的制备与消泡性能研究学科门类：工学一级学科：化学工程与技术培养单位：化学与化工学院硕士生：导师：窦尹辰郭睿2014年5月TITLEPREPARATIoNANDDEFoAMINGPERFoRMANCESTUDYoFPoIⅣETHERMoDIFIEDSILICoNEWITHDIFFERENTSTRUCTURESAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfor

2、theDegreeofMasterofEngineeringScience．ByYinchenDonSupervisor：Prof．．R．．．．．u．．．．i．．．．G．．．．．．u．．．．o．May2014不同结构聚醚改性硅油的制备与消泡性能研究摘要本文基于聚醚改性硅油中疏水性的聚硅氧烷链段不变，用不同亲水性结构接枝改性聚硅氧烷链段的分子设计原理，合成了三种结构不同的聚醚改性硅油。对合成的聚醚改性硅油，用IR、1H．NMR等仪器对其结构进行了分析验证，并作为主单体制成乳液，研究了其消泡性能。主要研究内容如下：(1)0．18％含氢硅油的

3、制备：在浓硫酸催化作用下采用全侧链高含氢硅油调聚法，制得含氢量为0．18％的低含氢硅油。(2)双聚醚共改性硅油的制备：将烯丙醇聚醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚与0．18％含氢硅油反应，在氯铂酸催化剂作用下，分别用异丙醇和甲苯作溶剂，合成了双聚醚共改性硅油，测定了其水溶液表面张力，对反应时间、温度和催化剂用量做了单因素实验。通过红外、核磁分析，实验室制备条件为：异丙醇作溶剂，反应时间7h，温度95℃，催化剂用量20¨g·g～，Si—H转化率93．6％；甲苯作溶剂，反应时间6h，温度105℃，催化剂用量20pg·g。1条件，Si．H转化率

4、94．5％。烯丙醇聚醚与烯丙基甲基聚醚的摩尔比为4：1时，改性硅油水溶液表面张力为28．6mN·m～，浊点为24℃。综合考虑，选用异丙醇作溶剂简便，安全。(3)聚醚酯改性硅油的制备：将烯丙醇聚醚与十四酸进行酯化，再以0．18％含氢硅油和自制十四酸烯丙基聚醚酯为原料，氯铂酸(H2PtCl6·H20)的异丙醇溶液为催化剂，采用硅氢加成法合成了聚醚酯改性硅油。实验室制备条件：在85℃、6h、n(C=C)：n(Si．H)--1．3：1时，Si—H转化率为87．6％：聚醚酯改性硅油水溶液在浓度0．39·L’1时表面张力为28．6mN．m～。(4)

5、甲基丙烯酸甲酯与烯丙醇聚醚共改性硅油的制备：以氯铂酸为催化剂，将甲基丙烯酸甲酯、烯丙醇聚醚通过加成反应接枝到聚硅氧烷结构上，合成了甲基丙烯酸甲酯与烯丙醇聚醚共改性硅油。实验室制备条件：在反应温度80。C，时间9h，催化剂用量30¨g·g～，n(Si—H)：刀(C=C)=1：1．1时，转化率为92．7％。(5)消泡剂的制备：将质量比为1：10的疏水白炭黑和自制聚醚改性硅油加入到250mL圆底烧瓶中，搅拌油浴升温至140℃～150℃，恒温反应4h，然后降至85℃，加入乳化剂Span80、Tween80，增稠剂单硬脂酸甘油酯，质量比为2．5：

6、1．2：1。室温下用剪切分散乳化机以10000r／min的转速搅拌约2min，高速搅拌时滴加一定量的水，得到活性成分质量分数为20％的白色有机硅乳液消泡剂产品。(6)消泡性能比较：按照GB／T26527．2011《有机硅消泡剂》配制起泡液，测定消泡性能，用循环鼓泡仪测定起泡力和抑泡性能。聚醚消泡剂GPE消泡时间l0s，加入消泡剂1min后再持续鼓泡6min时的泡沫高度为800mL；有机硅消泡剂x．100F消泡时间6s，泡沫高度为450mL；自制双聚醚共改性硅油消泡剂消泡时间4s，泡沫高度为300mL；自制聚醚酯改性硅油消泡剂消泡时间5s

7、，泡沫高度为300mL：自制甲基丙烯酸甲酯与烯丙醇聚醚共改性硅油消泡剂消泡时间6s，泡沫高度为500mL。自制双聚醚共改性硅油消泡剂，消泡性能较好，可以进一步研究应用。关键词：含氢硅油，烯丙醇聚醚，聚醚酯，甲基丙烯酸甲酯，改性硅油，消泡剂PREPARATIoNANDDEFoAMINGPERFoRMANCESTUDYoFPoLYETHERMoDIFIEDSILICoNEWITHDIFFERENTSTRUCTURESABSTRACTBasedontheprincipleofhydrophobicpolysiloxanechainsuncha

8、ngedinthestructureofpolyethermodifiedsilicone，threekindsofpolyethermodifiedsiliconewithdifferentstructu