纳米碳管的制备与填充

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1、东北大学硕士学位论文摘要摘要纳米碳管自发现以来以它特有的力学、电学和化学性质迅速成为全世界研究的热点；而且其独特的准一维中空管状结构，使其能够结合原子或分子生成新的复合物或纳米结构材料，并在未来高科技领域中具有许多潜在的应用价值。本文采用电弧法制备单壁纳米碳管、催化热解法原位填充纳米碳管以及模板法制各纳米阵列体系，对其生长和填充机制进行了初步研究和探讨。采用氢一氩电弧法半连续制备单壁纳米碳管。分别以石墨和多壁纳米碳管作为碳源，按照不同比例添加镍和硫化镍，制备单壁纳米碳管。通过对产物进行宏观观察和微观表征(扫描、透射和拉曼分析)，发现以多壁纳米碳管为碳源

2、制备单壁纳米碳管较容易，且产物较纯净、石墨化程度较高。反应物中硫化镍的存在使得反应倾向于生成直径较大的单壁纳米碳管或倾向于生成多壁纳米碳管。当镍含量为25wt．％时，单壁纳米碳管的拉曼谱峰出现异常，认为可能有Ni或Ni3C被填充到管中。本实验还采用多步提纯法一超声处理、空气氧化和酸处理等方法，对反应产物进行提纯，提纯后催化剂粒子、无定形碳等杂质明显被去除，提纯效果很明显。同时对影响单壁纳米碳管生长的等离子电弧、电流、催化剂、缓冲气体和生长促进剂等因素，进行了分析和确定，并初步探讨了单壁纳米碳管的生长机制。采用催化热解法制备纳米碳管及纳米复合物。首先以乙

3、炔为碳源，氢气为载气，二茂铁作催化剂制各了管内填充的纳米碳管。在氢气为载气下，0．5克二茂铁作为催化剂的前驱体，以25"C／rain的速率将反应炉升温；将溶解有二茂铁、噻吩(分别以5wt．％和1wt．％的比例)的苯溶液作为反应碳源，在温度达到950。C时用注射泵将其注入反应室中，反应进行15分钟，成功地制得了原位填充的纳米碳管。在20wt．％的硫酸溶液中把纯铝片阳极氧化，并在其上沉积镍、钴，之后的氧化膜作为模板，并以上述苯溶液为碳源，制备出管内填充外来物质的定向多壁纳．II．东北大学硕士学位论文摘要米碳管。本实验成功地实现了纳米碳管管内的填充，并在此基

4、础上分析了催化热解法纳米碳管的生长机理及填充机理。关键词：纳米碳管、电弧法、催化热解法、CVD法、模板法、填充、纳米碳管阵列、提纯．ⅡI．东北大学硕士学位论文AbstractCarbonnanotubes(CNTs)haverapidlybecometheworld—widesubjectofintenseresearchbecauseoftheirextraordinarymechanical，electricalandchemicalpropertiessincetheirdiscovery．Andtheiruniquequasi·-one·-di

5、mensionalhollowcylindricalcavitiesstructuremadethembeabletoincorporateatomsormolecules，bythiswaytheycallgeneratenovelcompoundsornanostructuredmaterialswithmanypotemialapplicationsinhi【gh-techindustryofthefoture．Inthisresearch，single—walledcarbonnanotubes(SWNTs)weresynthesizedbya

6、rcdischargemethod，andCNTswereencapsulatedin·situbycatalyticpyrolysismethod，andalignedcarbonnanotubesweregeneratedbytemplatemethod，onthisbasisthemechanismsofCNTs’growthandencapsulationwerestudied．HydrogenandargonarcdischargemethodwasusedtosynthesizedSWNTssemi—continuously．Tofabri

7、cateSWNTs，graphiteandmulti—walledcarbonnanotubes(MWNTs)wereemployedascarbonsourcerespectively,addedbyNiorNiSatdifferentratio．As—receivedSWNTswerecharacterizedbymacroandmicroanalysis(SEM、TEMandRaman)，severalconclusionswereobtained．It’SfoundthattheSWNTsmadebyMWNTsweremoreandpurer,

8、andthedegreeofSWNTs’graphitization(R)muchbetter