无氰碱性锌镍合金电镀工艺

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1、无氰碱性锌镍合金电镀工艺张光前曾鑫杭州东方表面技术有限公司，杭州311122摘要研究了以有机聚合物为络合剂、以ZN-1为添加剂的无氰碱性锌一镍合金电镀工艺，探讨了络合剂质量浓度、温度、镍的质量浓度以及阴极电流密度等因素对镀层中Ni的质量分数的影响。综合考察了合金镀层的组成、各组分作用、镀层外观及镀液的稳定性，通过中性盐雾试验考察了锌镍合金的耐蚀性。关键词电镀锌镍合金有机聚合物络合剂l引言锌镍合金镀层一般指镍的质量分数为5-20％的Zn-Ni合金镀层。电镀锌．镍合金镀层具有比锌镀层更好的耐蚀性、结合力、可焊性，其耐蚀性和耐磨性优于普通镀锌层3～

2、6倍，特别是在恶劣的工业大气及严酷的海洋环境中有着优良的抗蚀性能。因此，锌镍合金工艺早已成为研究的热点，是近十年来发展最为迅速的镀种之一，并已在汽车配件、煤矿机械、·船舶水利工程等行业得到广泛应用“。31。杭州东方表面技术有限公司早在几年前就推出了含镍量为11-17％的高镍锌镍合金电镀工艺，该工艺操作方便，溶液稳定，防腐性能优越，得到了用户的广泛认可。但近年来金属镍和锌的价格猛涨，电镀生产成本大大增加，使得低成本的锌镍合金工艺的需求越来越多，市场的需求就是我们努力的方向，在此基础上研发了含镍的质量分数为6％-10％的低成本锌镍合金工艺。2．工

3、艺探讨碱性无氰锌镍合金电镀工艺是在碱性无氰镀锌工艺的基础上发展起来的，该工艺的关键是镍络合剂及添加剂的选择和优化。对于络合剂的选择，进行了大量的试验，试用了乙醇胺、三乙醇胺、多胺等有机胺，柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、EDIA等有机羧酸以及各种有机缩聚合物等。以上络合剂均存在各式各样的缺点，不是镍的络合存在问题，就是镀液性能有缺陷，经过大量的筛选工作，最终通过反应制备得到有机聚合物络合剂ZN．1Mu，该络合剂既能牢固的络合镍离子，其使镀层中镍的质量分数控制在6％-10％，同时又能大大提高镀液的耐高温性能和深镀能力。3．试验3．1实验仪器及设各高频

4、开关电源、赫尔槽试验仪、721型分光光度计3．2镀液及镀丘；的分析方法‘4l采用过硫酸铵作氧化剂，在碱性介质中，镍与丁二酮肟生成红色络含物借此比色，求出镍含；

5、t；J

6、JEDTA滴定法确定锌、镍总最，减去镍含量从中得到锌含量。1744．试验结果及讨论4．1电镀液的基本组成及工艺条件氧化锌氢氧化钠开缸剂ZN．1MuNiS0。·6H20添加剂ZN．1A光亮剂ZN．1BQJK搅拌SK：SA陬j极材料试验值最佳值lO一15g／L100-150g／L55—65ml／L6—109／L6．16rnl／L0—4mFL15-35℃1-4A／drn2阴极移动1：

7、1,5．2镍质量分数6．10％12扎1309／L60ml／L8g／i．12m儿2ml，L20—30℃2A／din‘阴极移动l：1．5．2镍板、铁板8％42添加剂质量浓度的确定通过赫尔槽试验，确定添加剂用量，分别在250ml赫尔槽中加入0、1、2、4、6、8ml／LZN-IA。试验电流为lA’时间5min。试验结果表明：1)加入量为0时，赫尔槽试片远端约有2．5锄宽呈灰白的镀层，高电流密度区略粗糙。其他区域结晶细致，但光亮度不佳。2)加入lml／L的ZN．IA时，整个试片结晶细致，光亮度亦有所提高。但在35"C时，远阴极处有2cm漏镀。3)进一

8、步试验发现：随着ZN．1A用量的增加，25℃时加入超过lml／L整个试片镀层结晶细致，但35℃时不甚理想。继续加入ZN．1A漏镀现象逐渐好转，镀液的耐高温性能逐步提高，直至16ml／L时漏镀现象消失。计算得该工艺可用的电流密度为l～6A坩m2【51。4．3镀层中Ni质量分数的影响因素4．3．1温度对镀层镍含量的影响图1为镀层中Ni的质量分数与镀液温度的关系。从图中可以看出，随着温度的提高镀层中的镍也相175应提高。lO．19．99．79．5《9·3^．9．I芝8·9o8．7每8．58．38．I7．97．71520Q／'c253035图1w(N

9、i)-与Q的关系曲线通过霍尔槽试验得出：络合剂ZN．IMu与ZN．IA配合使用，可以使本工艺在较宽的温度范围内(15--．35"C)使用。温度的提高可以增大电流密度，但由于析氢严重，镀液的蒸发量大，反而造成阴极电流效率降低，镀层应力增加。4．3．2NiS04·6H20的影响毛ENaOH1309／L，zn2+lOg／L条件下测试了镀液中Nis0，·6H20质量浓度对镀层镍含量的影响，结果如图2。6789NiS04·6H20用量(g／L)图2W(Ni)与NiSO。·6H20用量的关系曲线由上图得出：在镀液dPZn2+不变的条件下，随着镀液中镍离子

10、浓度的升高，镀层中的镍含量亦随之提高，镀液中的镍浓度最好控制在6．109／LZf司。4．3．3络合剂ZN．IMu的影响176lO98765432lO9876通过合成