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1、硫氰化工艺条件对甲基硫菌灵含量的影响摘要甲基硫菌灵是目前全球使用量最大的高效低毒、广谱、内吸性杀菌剂,具有低毒、低残留的优点。甲基硫菌灵的合成过程中,采用硫氰酸钠与氯甲酸甲酯合成中间体异硫氰基甲酸甲酯,然后与邻苯二胺反应生成甲基硫菌灵的方法,此法第一步硫氰化反应对合成产品中甲基硫菌灵原粉的含量影响十分明显。因此对于硫氰化反应条件的讨论将有助于提高产品含量,提高产品质量,为生产指导提供一定的依据。本研究通过实验确定了硫氰化反应的最佳保温温度、最佳保温时间、最佳条件下进反应物的物料配比,实验结果表明在最佳条件下制得的甲基硫菌灵含量达到了98%以上。
2、关键词:甲基硫菌灵;硫氰化反应;反应条件-17-Processingconditionsofsulfurcyanidingresponseonthiocyanatethiophanate-methylcontentZhangfeng(Biochemistryengineeringdepartment,AnhuiUniversityofTechnologyandScience,Wuhu,Anhui241000)AbstractThiophanate-methyltobetheworld’smostefficientuseoflowtoxicity
3、,broad-spectrum,withabsorptionoffungicideswithlowtoxicity,theadvantagesoflow-residue.Intheprocessofthiophanate-methylsynthesis,weusethemethodthatcyano-methylisothioureaintermediateswhichismadebysodiumthiocyanatewithmethylchloroformatesynthesiswitho-phenylenediaminereaction,I
4、nthismethodthefirststepofthesynthesisofsulfurcyanationisveryobvioustothecontentofthethiophanate-methyloriginal.Thereforethediscussionforthiocyanatereactionconditionswillhelpustoimprovetheutilizationofrawmaterials,improveproductquality,toprovideaguidefortheproductionbasis.Thr
5、oughalotofexperimentsthisstudyidentifiedthebestinsulationtemperature,thebestholdingtime,thebestmaterialratiounderthebestconditionsinsulfurcyanidingresponse.Theresultsshowthatthecontentofproductsforthiophanate-methylunderthebestconditionsismorethan98%.Keywords:thiophanate-met
6、hyl;sulfurcyanidingresponse;reactionconditions-17-目录引言6第1章实验部分71.1试剂及仪器71.1.1试剂71.1.2仪器71.2实验原理71.3实验思路71.4实验方法81.4.1产品的合成81.4.2产品含量的检测8第2章结果与讨论92.1工艺条件的对比实验92.1.1原料配比的对比实验92.1.2保温温度的对比实验102.1.3保温时间对比实验102.2工艺条件的验证实验112.2.1原料配比验证实验122.2.2保温温度验证实验122.2.3保温时间验证实验13结论与展望15谢辞16参
7、考文献17-17-插图清单图2-1氯甲酸甲酯(98.50%)用量对比实验数据分析9图2-2保温温度对比实验数据分析10图2-3保温时间对比实验数据分析11图2-1氯甲酸甲酯用量验证实验结果12图2-2保温温度验证实验结果13图2-3保温时间验证实验结果13-17-表格清单表2-1氯甲酸甲酯(98.50%)用量对比实验数据分析9表2-2保温温度对比实验数据分析10表2-3保温时间对比实验数据分析10表2-4氯甲酸甲酯用量验证实验结果11表2-5保温温度验证实验结果12表2-5保温时间验证实验实验结果13-17-引言随着农业生产的快速发展,农药的使
8、用已成为提高农产品产量、质量的重要手段。然而,农药的大量使用也对环境造成了污染,化学农药对于防治病、虫、草害,保证作物增产方面,有很明显的作用,但是施