微乳液法制备纳米siolt2gt粉体的研究

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1、微乳液法制备纳米Si02粉体的研究摘要球形纳米二氧化硅粉体由于其独特的物理化学性能，在很多技术领域有着巨大的应用前景。微乳液法制备纳米二氧化硅粉体具有试验装置相对简单、操作容易、粒子尺寸可控、粒径分布窄、易于实现连续工业化生产等优点。本研究首先对微乳液体系进行了初步的探讨，选定了制备纳米二氧化硅粉体的体系，研究了各种配比及条件对微乳液体系稳定性的影响。随后用该体系制备了二氧化硅粉体，研究了氨水加入量、反应时间、正硅酸乙酯加入量、煅烧温度、煅烧时间及分散制度等条件对粉体的影响。通过红外光谱(同HR)、X衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、差热

2、分析(DTA)及比表面仪(BET)等手段分别对所制备的样品进行了表征和分析。研究表明：TritonX一100／正己醇／环己崩水这一油包水型(W／O)微乳液体系是制备纳米二氧化硅粉体的理想载体。当表面活性剂与助表面活性剂的质量比(S：As)在7：3到1：1这个区间内，表面活性剂加助表面活性剂与油相的Lh侈／q(S+As：O)在1：2附近时，TritonX一100／正己醇／环己烷／去离子水W／O型反相微乳液体系具有较大的增溶水量，并用电导率实验进行了验证，在这个条件下所制得的粉体可以达到较高的产率和良好的性能；通过对不同温度和pH值条件下的微乳液稳定区域的研究，发

3、现该微乳液体系在20℃时稳定性较高，溶水区域比高温时明显增大；体系的pH稳定性较高，可以在一个较大的pH值范围内制备纳米粒子。离心分离实验表明，该体系稳定性高，符合制备纳米粉体的条件。纳米二氧化硅粉体在煅烧前后均为无定型的固体粉体，煅烧之后可能形成了细小的纳米级晶粒，非晶态衍射峰有细微的宽化。TEM表明粉体的粒径随着氨水加入量的增加而先变大后变小，当加入量为11％时粉体粒径最小，分散性最好。体系中的TEOS加入量应控制在25％以内，随着加入量的增加，二氧化硅粉体的粒径逐渐变大、团聚情况也更加明显。TEOS在体系中的水解反应时间接近5个小时后产量接近理论值(4．

4、94％)，粉体的粒径随着反应时间的增加而增大，并且粒径逐步趋于一致。粉体的SEM分析表明纳米二氧化硅的煅烧温度应控制在500℃，保温时间在一个小时以内。太高的温度和太长的保温时间只会使粉体增加团聚，而对其他性能并无改进。超声波分散实验表明，二氧化硅粉体的比表面积在分散时间到40分钟时达到最大值，其分散性最好。关键词：二氧化硅，纳米粉体，微乳液ⅡRESEARCHONTHEPREPARATIONOFS102NANoPARTILLESBYMICRoEMULSIoNMETHoDABSTRACTThesphericalnanoparticlesofSi02hasenor

5、mousapplicationprospectsinmanytechnicalfieldsduetoitsuniquephysicalandchemicalproperties．ThepreparationofSi02nanoparticlesbymicroemulsionmethodhaslotsofmerits，includingitssimpleexperimentalequipmentandeasyexperimentalprocedurestocontrolthesizeofpowders．Furthermore，thedistributionofp

6、articleisnarrow，andthismethodiseasytorealizecontinuousindustrialmanufacture．Microemulsionsystemwasinvestigatedatfirstinthispaper．ThesystemforthepreparationofSi02wasselected．Theinfluenceofmassro．tioandconditiononthemicroemulsionwasinvested．Si02nanopowderswaspreparationbythismethod，th

7、einfluenceofammoniaproportion，reactiontime，TEOSproportion，calcinationtemperatureandholdingtimeonthepowderswasinvested．ThepreparedsampleswerecharacterizedbyuseofDTA，XRD，FT-IR，SEM，TEMandBET．TheresultsshowthattheTritonX--100／hexanol／cyclehexane／watersystemwasthenicecarrierofthepreparat

8、ionofSi02nanopowder