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时间:2019-02-14
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1、微乳液法制备纳米Si02粉体的研究摘要球形纳米二氧化硅粉体由于其独特的物理化学性能,在很多技术领域有着巨大的应用前景。微乳液法制备纳米二氧化硅粉体具有试验装置相对简单、操作容易、粒子尺寸可控、粒径分布窄、易于实现连续工业化生产等优点。本研究首先对微乳液体系进行了初步的探讨,选定了制备纳米二氧化硅粉体的体系,研究了各种配比及条件对微乳液体系稳定性的影响。随后用该体系制备了二氧化硅粉体,研究了氨水加入量、反应时间、正硅酸乙酯加入量、煅烧温度、煅烧时间及分散制度等条件对粉体的影响。通过红外光谱(同HR)、X衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、差热
2、分析(DTA)及比表面仪(BET)等手段分别对所制备的样品进行了表征和分析。研究表明:TritonX一100/正己醇/环己崩水这一油包水型(W/O)微乳液体系是制备纳米二氧化硅粉体的理想载体。当表面活性剂与助表面活性剂的质量比(S:As)在7:3到1:1这个区间内,表面活性剂加助表面活性剂与油相的Lh侈/q(S+As:O)在1:2附近时,TritonX一100/正己醇/环己烷/去离子水W/O型反相微乳液体系具有较大的增溶水量,并用电导率实验进行了验证,在这个条件下所制得的粉体可以达到较高的产率和良好的性能;通过对不同温度和pH值条件下的微乳液稳定区域的研究,发
3、现该微乳液体系在20℃时稳定性较高,溶水区域比高温时明显增大;体系的pH稳定性较高,可以在一个较大的pH值范围内制备纳米粒子。离心分离实验表明,该体系稳定性高,符合制备纳米粉体的条件。纳米二氧化硅粉体在煅烧前后均为无定型的固体粉体,煅烧之后可能形成了细小的纳米级晶粒,非晶态衍射峰有细微的宽化。TEM表明粉体的粒径随着氨水加入量的增加而先变大后变小,当加入量为11%时粉体粒径最小,分散性最好。体系中的TEOS加入量应控制在25%以内,随着加入量的增加,二氧化硅粉体的粒径逐渐变大、团聚情况也更加明显。TEOS在体系中的水解反应时间接近5个小时后产量接近理论值(4.
4、94%),粉体的粒径随着反应时间的增加而增大,并且粒径逐步趋于一致。粉体的SEM分析表明纳米二氧化硅的煅烧温度应控制在500℃,保温时间在一个小时以内。太高的温度和太长的保温时间只会使粉体增加团聚,而对其他性能并无改进。超声波分散实验表明,二氧化硅粉体的比表面积在分散时间到40分钟时达到最大值,其分散性最好。关键词:二氧化硅,纳米粉体,微乳液ⅡRESEARCHONTHEPREPARATIONOFS102NANoPARTILLESBYMICRoEMULSIoNMETHoDABSTRACTThesphericalnanoparticlesofSi02hasenor
5、mousapplicationprospectsinmanytechnicalfieldsduetoitsuniquephysicalandchemicalproperties.ThepreparationofSi02nanoparticlesbymicroemulsionmethodhaslotsofmerits,includingitssimpleexperimentalequipmentandeasyexperimentalprocedurestocontrolthesizeofpowders.Furthermore,thedistributionofp
6、articleisnarrow,andthismethodiseasytorealizecontinuousindustrialmanufacture.Microemulsionsystemwasinvestigatedatfirstinthispaper.ThesystemforthepreparationofSi02wasselected.Theinfluenceofmassro.tioandconditiononthemicroemulsionwasinvested.Si02nanopowderswaspreparationbythismethod,th
7、einfluenceofammoniaproportion,reactiontime,TEOSproportion,calcinationtemperatureandholdingtimeonthepowderswasinvested.ThepreparedsampleswerecharacterizedbyuseofDTA,XRD,FT-IR,SEM,TEMandBET.TheresultsshowthattheTritonX--100/hexanol/cyclehexane/watersystemwasthenicecarrierofthepreparat
8、ionofSi02nanopowder
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