聚酰亚胺纤维的制备及结构与性能

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1、东华大学硕士论文聚酰亚胺纤维的制务及结构与性能摘要聚酰Ⅱ胺纤维是典型的高性能纤维，与Ke]vlar纤维比较有更高的热稳定性，更高的弹性模量，更低的吸水性，更优异的抗电磁屏蔽性能。可望在更严酷的环境中使用，如原子能工业、航空航天、军事等重要领域。日前美国等发达国家都正在加紧研究聚酰亚胺纤维，由于高强高模的聚酰亚胺纤维属于先进复合材料的增强剂，用于航空、航天器及火箭的制造，有关的研究报道较少。本文采用均苯四酸酐(PMDA)和4，4’一二氨基二苯醚(ODA)作为单体，合成聚酰皿胺的前驱体聚酰胺酸。对合成产物进行红外光谱分析和特性粘度测

2、试，研究反应温度、时间、单体含水、总固含量等因素和对所得到的聚酰胺酸溶液的特性粘度的影响。同时采用有机碱三乙胺作为抗降解添加剂。通过对比实验研究其4i同添加量对于PMDA／ODA体系的聚酰胺酸的降解特性的影响。研究发现：聚酰胺酸的合成受到反应的温度、时间、含水等多方面因素的影响：当固含量不变时，反应温度上升，特性粘度明显下降；在相同的实验条件下(常温，搅拌)，合成不同固含量的聚酰胺酸溶液，测试其特性粘度，发现固含量越高，产物特性粘度越低；合成反应进行过程中，在全部单体溶解之前特性粘度的变化缓慢，在全部单体溶解之后特性粘度迅速上升

3、，随后上升趋于平稳：单体舍水对产物的特性粘度影响很大，单体含水越少，越容易得到高的特性粘度；当总固含量固定时，随着特性粘度的升高，聚酰胺酸薄膜的力学性能也相应升高。通过研究聚酰胺酸及其三乙胺盐溶液的降解过程，证实了三乙胺对聚酰胺酸的抗降解作用确实存在，进一步探索了三乙胺的抗降解作用机理。采用纯水、乙醇、DMAc、盐酸溶液等按一定配比混和的溶液作为凝固剂，分别测试了以N，N～二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基皿砜(DMSo)、N一甲基一2吡咯烷酮(NMP)为溶剂的聚酰胺酸及其三乙胺盐溶液在不同凝固体系中的凝同值。为聚酰胺酸湿法成形的

4、凝固浴条件提供参考依据。采用湿法纺丝实验，纺制出不同凝固浴条件下聚酰胺酸初生纤维，应用扫描电镜观察了初生纤维的形态结构。选用合适的合成条件和湿法纺丝条件纺制出聚酰胺酸纤维，采用热亚胺化和东华大学硕士论文聚酰亚胺纤维的制备及结构与性能化学亚胺化相结合的方法对具有一定拉伸的聚酰胺酸纤维进行亚胺化后处理。通过对纤维进行红外光谱分析、热性能分析(TGA、DSC)、力学性能测试、电镜扫描观察，表征了亚胺化处理前后的纤维的结构和性能的变化。研究了聚酰胺酸的纤维的亚胺化动力学和热裂解动力学。红外光谱和DSC分析结果表明，初生纤维经过化学预处理

5、和热处理均己发生Ⅱ胺化。亚胺化温度在150℃一250℃范围。亚胺化活化能为45—66kJ／mol，反廊级数n=0．70—0．73。TG分析结果表明，初生纤维在经过处理后，耐热性能有一定提高，热降解温度随处理时间延长而升高。热分解活化提高了约10kJ／mol。纤维的力学性能经过预处理一热处理后，初始模量提高了3倍多，纤维的断裂强度随热处理温度的提高而升高。关键词：聚酰亚胺高性能纤维聚酰胺酸合成动力学东华大学硕士论文聚酰业胺纤维的制备皮结构与性能Preparationofpolyimidefibersandtheirstructur

6、e—propertyrelationAbstractPolyimidefiberisatypicalkindofhighperformancefiberwithhigherthermalstability,elasticmodulusandresistancetomagneticradiation，andlowerwaterabsorption，thankevlarfibersItispromisingtobeusedundercircumstancessuchasatomicenergyindustry,spaceindust

7、ry，militaryfieldandsoon．Now,thedevelopedcountrieslikeUSAarequicklypushingtheirstudiesonpolyimidefibers．However,therelatedrepoasarerare，becausethepolyimidefiberisusedinmanufacturingofspacecraftsandrocketsforitshighperformance．Inthispaper，akindofpoly(amicacid)(PAA)hasb

8、eensynthesized，withN，N—dimethylacetamide(DMAc)assolvent，from4,4’一diaminodiphenylandpyromelliticdianhydrideusingsolutionpolycondensa