水热法制备纳米二氧化锆及其形貌控制

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1、硕士论文水热法制备纳米二氧化锆及其形貌控制摘要首先，以氧氯化锆为主要原料，乙二胺为有机添加剂，调整水热前驱物的浓度、乙二胺的加入比例与水热温度、时间，制备出了粒径较小的二氧化锆球形纳米粒子，并考察了各水热因素对二氧化锆晶型、形貌的影响。再以氧氯化锆为主要原料，乙二胺为有机添加剂，加入NaOH为矿化剂，制备出了二氧化锆短棒状、花生米状纳米晶体，并调整了矿化剂NaOH的浓度、乙二胺的加入比例与水热温度、时间，考察了各种水热因素对二氧化锆晶型、形貌的影响。改变矿化剂的种类，固定水热前驱物的浓度、7,--胺的加入比例、水热温度与时间。制备出了短棒状体积较小但形状规则

2、的二氧化锆纳米晶体，并对比了矿化剂的种类对二氧化锆晶型、形貌的影响。最后以氧氯化锆主要原料，乙二醇为有机添加剂，NaOH为矿化剂制备出短棒状二氧化锆晶体，考察了矿化剂NaOH的浓度对二氧化锆晶体晶化的影响，并对比了乙二醇为有机添加剂对晶体形貌的影响。通过结果分析发现：矿化剂的种类、浓度，有机添加剂的种类、浓度，水热温度等因素与二氧化锆晶体的晶型、形貌密切相关。调节适当的条件，可制备出形状规则、分散性好、粒径可控的纳米二氧化锆晶体。关键词：二氧化锆，水热法，表征，形貌。硕士论文水热法制备纳米二氧化锫及其形貌控制Abstract，ThesphericalZf02

3、nanoparticleswaspreparedusing厅OCl2’8H20andNI--13‘H20船startingmaterials．andethylenedilamine船orgallicaddictivebyhydrothermalmethods．Inaddition,thehydrothernlalfactorssuchashydrothermalteml)emture，hydrothcrmaltimeandconcentrationofethylenedilaminewercdiscussed。Thezirconiacrystallitesw

4、erecharacterizedbyX-raydi伍-acOon(XRD)，Ranmnspectroscopyandtransmissionelectronmicroscopy(TEND．Theresultsindicatedthatincreaseofhydrothennaltemperature，hydrothermaltimeandtheethylenedilamineconcentrationcanpromotethecrystallitegrowthofzirconia．，ThenZroCl2·8H20andNH3‘H20wereused硒rawm

5、aterials，andNaOHWasusedformineralizertoob忸intheidealshortrod—likezirconiacrystaUite．TheresultsshowthatconcentrationofmineralizerNaOHwasanimportantfactorforpromotionofcrystallinitybyX-raydiffraction(XRD)andRamanspectroscopy．FollowingtheincreaseofconcentrationofmineralizerNaOHinalowe

6、rscale，zirconiasamplespreparedusingNaOHasmineralizerbelongtothemixtureofmonoclinicphaseandtctragonalphasebythecomparisonofstandardRamanshiRsofzirconiacrystalliteandXRDpattern,andtransformationofcrystalphaseWasfromtetragonalphasetomonoclinicphase．Themorphologyofzirconiatransformsgra

7、duallyfromsphericalnanoparticletoshortnanorod．WhentheconcentrationofNaOHcontinuestoincreases．theshortrod-liIcezirconiacrystallRegrowsintothelongerandwiderrodwiththedecreasingratiooflength／widthbyscanningelectronmicroscopy(SEND．Afterwards．usingaboveexperimentalconditionsandKOHasmine

8、ralizer,theshortrod-likezi