yag及其掺质纳米材料的solgel制备和性能研究

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时间:2019-02-06

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1、原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名:丕。kk:≤圣日期:趣坐:£坦关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手

2、段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名:丛1惑!i丕导师签名:山东杰学硕士学位论文摘要自从1965年Nd:YAG激光晶体出现以来,掺有过渡金属离子的YAG单晶材料在作为固态激光、发光材料和调Q开关材料等领域得到了广泛的应用。与主动调Q激光器相比较,可饱和吸收特性的被动调Q激光器具有结构简单、价格便宜和运转可靠等优点,因此被动调Q激光器越来越被广泛应用。因1.54岬波长的激光具有对人眼安全的优点,它的可饱和吸收特性的被动调Q开关材料的探索一直是研究领域的热点。C02+:YAG和C02+:MgAl20{等1.549m调Q开关材料与其他的

3、调Q开关材料相比较,没有污染环境、不稳定的缺点,而且价格便宜;因为溶胶-凝胶法(sol-gel)具有固相反应方法无法比拟的优点。因此用溶胶.凝胶方法探索1.549in谓Q开关材料具有~定的科学意义。YAG材料具有优良的物理化学性能,因此近几年来采用sol—gel法制备的YAG纳米纤维、发光粉和薄膜材料,己被广泛应用于各个领域。在分析总结了国内外用溶胶.凝胶方法制备YAG纳米材料的基础上,我们用固态醇盐水解的方法制备了透明块状的不同组分的CoO.A1203.Y203-Si02纳米材料,分析了热处理温度与材料微结构、性能之间的关系。我们采用溶胶.凝胶的方法,用比液态醇盐

4、价格便宜、制备容易的原料,得到了YAG和Co”:YAG纳米材料,分析了热处理温度与材料微结构、性能之间的关系。本论文研究的内容和结果如下:1、CoO-A1203一Y203.Si02纳米晶复合材料的制备、微结构与性能首次用固态醇盐水解的方法,制备了不同配比的透明块状CoO.A1203.Y203一Si02纳米晶复合材料,并对材料进行不同温度下的热处理,研究了材料的热处理温度与材料微结构、性能之间的关系。以硝酸钇(Y(N03)3·6H20)、硝酸钴(Co(N03)2·6H20)、正硅酸乙酯(TE0s)和固态异丙醇铝(Al(oP,)3)为原料,硝酸(HN03)为催化剂。经过

5、TEOS和AI(OPrl))的水解,HNO,的催化,Y(N03)3.6H20和co(N03)2.6H20的加入,得到了均匀透明的CoO—A1203.Yz03-Si02溶胶,将得到的溶胶样品在烘箱中干燥后,得到了块状透明的凝胶,并在不同的温度下进行热处理,得到了块状C02+:YAG/Si02的纳米晶复合材料,山东大学硕士学位论文材料透明,呈蓝色.尺寸约为2×3×lmm。热处理的结果表明:烧结温度达到1200。C时,材料为透明块状,有的组分Si02结晶析出:到1300。C时,材料仍为透明块状,YAG晶相出现,同时产生了钇或铝和硅生成的化合物的晶相,这表明,我们制备的该材

6、料为纳米晶复合材料。光谱分析结果表明,材料在1200.1600nm处有一个宽的吸收带,此吸收带与四配位的C02+在块状该晶体中类似,这说明了C02+已经进入了YAG晶格位置而代替了A1H,与氧成四面体配位。这一宽的吸收性质表明,该材料可望用于1.549m激光器的被动调Q开关材料。2、YAG纳米粉的制备与表征用溶胶一凝胶方法,制各了YAG纳米粉,对材料进行了X.射线衍射、红外光谱和透射电镜的表征。首次以硝酸钇(Y(N03)3.6H20)、硝酸铝(Al(N03)3·9HzO):和柠檬酸为原料,制备了YAG纳米晶。将各原料按一定的比例溶解在蒸馏水中,在80。c水浴磁力搅拌

7、器的搅拌下,得到透明的溶胶。将样品进行了一系列温度的热处理,在900。C绲到了YAG纳米晶,随着热处理温度的升高,晶粒有所长大,在热处理温度范围内,晶粒尺寸为30-90rma。首次以固态异丙醇铝(AI(OPrl)3)和硝酸钇(Y(N03)3.6H20)为原料,制各了YAG纳米晶。磁力搅拌器的搅拌下,先将异丙醇铝在830C的热水中部分水解,然后加入硝酸钇,最后加入催化剂硝酸(t-rNo】),得到透明的溶胶。样品在850。C热处理温度下得到了YAG纳米粉。得到的YAG晶粒大小均匀,并且随着热处理温度的升高,虽然晶粒有所长大,但是增大的程度不高,在热处理温度范围内,晶

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