ndlt2gtfelt14gtbαfe纳米复合永磁材料的制备工艺、结构和磁性能研究

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1、上海大学博士学位论文摘要Nd。Fe。。B／(it—Fe纳米复合永磁材料是由纳米晶粒尺度内产生交换耦合作用的硬磁相、软磁相以一定比例和分布状态组成的～种新型永磁材料。预计理论磁能积可达1000kJ／m3，大大高于现有的任何一种单相材料，加之其还具有相对较低的稀土含量和较好的物理化学稳定性，故纳米复合永磁材料自1991年诞生以来，一直是永磁材料领域研究的热点，理论及磁性能研究方面均取得了长足的进展。但迄今所有公开报道的磁能积还远低于其理论预测值，主要原因是实际获得材料的晶粒度、软硬磁相的含量和分布状态、界面结构及晶体学取向等微结构状态与理论模型尚有较大偏差。因此，控制纳米复合永磁

2、材料的微结构状态，使之满足理论模型的要求是提高纳米复合永磁材料性能的关键。本研究以Nd：Fe。。B／Q—Fe纳米复合永磁材料的成分、制备设备、制备工艺为主要研究内容，以探讨我国纳米复合永磁材料产业化制备领域的关键技术问题及其解决方案为主线，以获得与麦格昆磁公司同类产品性能相当的纳米复合永磁材料为目标。研究取得了如下成果：纳米复合永磁材料合金系的成分方面，在NdFeBCoZr五元合金系中，系统地研究了制备工艺以及B、Zr和稀土Nd元素含量对材料显微结构及磁性能的影响。通过优化研究，获得了磁性能最佳的成分配比为：Nd。。Fe，。．。B。．。Co。Zr引；为降低材料成本、合理平衡地

3、利用稀土资源，在Nd。。Fe。¨B6．4Co。Zr：．，合金中进行了以Pr代Nd及Nd、Pr混合稀土金属代Nd对合金磁性能、显微结构、热稳定性影响的研究。研究表明：(Nd。．。Pr。)。。Fe，¨Co。Zr：．，B。．。中Pr的添加量选用x=O．25为宜；用钕、镨混合稀土金属．ⅥR(Nd／MR≈O．75，Pr／MR≈O．25)代替Ndo．，。Pr∽。时，磁性能略有降低，但总的降幅仅2％左右，表明直接利用钕镨混合稀土金属MR代替稀土Nd作为Nd。。Fe，。．。Co；Zr"B。．。的稀土组元是可行的。在制备工艺方面，影响纳米复合永磁材料磁性能的工艺因素较多，其中快淬及晶化设备及其

4、工艺参数是影响较为显著的关键工艺因素。在快淬工艺中，为了便于快淬速度V；的优选，首先建立了单辊熔体快淬工艺上海大学博士学位论文的传热物理模型，通过对熔体温度与时间的关系式：T：ro+(乙．to)exp(．j与)Pfcpl仃及基于单辊熔体快淬工艺传热物理模型热传递的理论分析，获得了熔体快淬工艺的冷却速度与快淬薄带厚度h之间的关系式：在牛顿冷却方式下，冷却速度与快淬薄带的厚度h成反比：塑：竺(Tin．to)：drPlCpth而在理想和中间冷却方式下，冷却速度与快淬薄带的厚度h的平方成反比：dT入，(Tin。To)一=——二—二——-——--——●：dTPtCPthl从形成非晶合金

5、的冷却速度条件和薄带与辊面良好接触的工艺要求出发，得到了转轮辊的线速度范围为：(志)(笋glass≤圪≤皆据此，计算出了转轮辊的线速度范围为：14-～54m／s，为快淬工艺参数的优选提供了理论依据；通过不同成分的快淬工艺参数优化研究表明：在成分一定时，最佳磁性能总是与某一快淬速度相对应，即与一定比例的微晶与非晶共存的淬态组织相对应；在NdFeBCoZr五元合金系中，对应于最佳磁性能的最佳快淬速度主要与Co、Zr合金元素的含量有关，而与Nd、Fe、B元素关系不大。在熔体快淬设备的研究方面，发现电弧式真空熔体快淬设备制备MR∞Fe，¨B。．。Co。Zr。．，时，易产生成分及晶粒大

6、小的不均匀性问题是导致其难以获得高性能纳米复合永磁材料的主要原因。讨论了电弧式熔体快淬工艺引发成分不均匀性的原因，建立了电弧式熔体快淬工艺水冷铜坩埚中熔体结晶凝固的一维传热物理模型，获得了水冷铜坩埚中Zr元素分布的数学关系式，并用化学分析方法分析了水冷铜坩埚壁上合金凝固层及残留熔体的成分，证明了Zr的不均匀分布规律，表明水冷铜坩埚壁上合金凝固层的存在是引发成分不均匀性的主要原因；讨论了电弧式熔体快淬工艺引发晶粒大小不均匀性的原因，研究表明：电弧Ⅱ上海大学博士学位论文式熔体快淬工艺制备的快淬薄带厚度不均匀是引发晶粒大小不均匀性的主要原因；为了减弱电弧式熔体快淬工艺弓f发的不均匀

7、性问题，从改进送料机构及提高水冷铜坩埚的保温性能入手，对现有电弧式熔体快淬设备进行了改进，在一定程度上改善了水冷铜坩埚内温度、成分及甩制条带的厚度不均匀性；为了克服电弧式熔体快淬工艺引发成分及显微组织的不均匀性问题，研制了具有产业化应用潜力的感应式熔体快淬设备及制备非(微)晶纤维圆丝的实验设备，用以代替电弧式熔体快淬设备制备了Nd。。Fe，蹦B。．，Co；Zr：．，合金，获得了较好的磁性能：Br=O．734T，Hcj=710kA／m，(BH)max=88kJ／m3(粘结磁体由IOX10，p=6±0．1／