纳米复合ndlt2gtfelt14gtbαfe永磁材料微结构和磁性能研究

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1、摘要纳米复合永磁材料由纳米晶的软磁相和硬磁相构成，通过两相间的交换耦合作用可使材料同时具有硬磁相高矫顽力和软磁相高饱和磁化强度的优点，且稀土含量少，价格便宜，有望发展为新一代永磁材料。本文采用熔体快淬结合晶化退火工艺制备纳米复合Nd2Fel4B／∞Fe型永磁材料，通过x射线衍射(xRD)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(sEM)、能谱分析仪(EDs)、金相显微镜(OM)、振动样品磁强计rvsM)等分析仪器和手段，系统研究了合金成分对材料微结构、磁性能、温度稳定性和高温抗氧化性的影响，重点分析了添加元素在非晶晶化过程和晶

2、化动力学方面所起的作用，以及磁体的相组成和微结构与温度稳定性之间的关系。同时还研究了制备工艺对材料微结构和磁性能的影响，对比了感应喷淬式快淬炉和电弧溢流式快淬炉两种快淬设备在制备样品方面的差异。本文的主要研究结果如下：适量添加Nb和zr元素能够改变非晶晶化行为，有效细化晶粒，增强软、硬磁相问的交换耦合作用，提高材料磁性能。在NdloFe8486母台金中，添加zr可以完全抑制Nd3Fe62814亚稳相的生成，Nd2Fcl4B和q—Fe在相同温度下同步析出，非晶晶化过程从两步晶化变为一步晶化，即实现了异相同温结晶；并且非晶晶化方式从添加前的难形核易长大类型转变为添加z

3、r后的易形核难长大类型。在(Ndo．4Pr0．6)8sF。85586母合金中，复合添加Nb和zr不仅可以抑制a—Fe相的先析出和长大，而且完全避免亚稳相的形成，非晶相的晶化过程从三步晶化变为一步晶化，从而细化晶粒，提高磁性能。材料微结构和矫顽力温度稳定性之问有密切的联系，增大微结构参数l或者减小N。Ⅱ都可以提高矫顽力温度稳定性。适量添加Nb和zr可以使晶粒变得更加均匀和规则，有效降低了N。H，有助于提高磁体的温度稳定性。但Nb和zr会降低Nd2Fcl4B相的居罩温度，因此过量添加对温度稳定性反而有不利影响。在Nd；Fe93一；zrlB6(x=9～11)中，随着Nd

4、含量的增加，硬磁相Nd2Fel4B所占的体积百分比增大，当Nd含量为10at％时，磁体的磁性能和温度稳定性最好。在Ndl0F。89．xzrlB；(x=5～8)中，随着B含量的增加，剩磁下降，且剩磁温度稳定性变差：内禀矫顽力随着B含量的增加先增大后减小，矫顽力温度稳浙江大学博十论文定性先变好后变差：当B含量为6at％时，磁能积达到最大值。B含量过高时，除了生成a—Fe和Nd2Fel4B，还会生成Fe3B相。添加C0可以提高剩磁，但同时会降低内禀矫顽力。添加过量C0还会导致晶粒粗化并形成Nd2(Fe，co)-7杂相，减弱晶粒问的交换耦合，降低磁性能。添加co还可以提高

5、软、硬磁相的居里温度，有利于提高剩磁温度稳定性，而矫顽力温度稳定性在Co含量为2at％时最好。添加Dy可以提高磁体的内禀矫顽力，但同时会降低剩磁。单独添加Dy或复合添加Dy和co可以有效提高含zr纳米复合磁体的温度稳定性，其中复合添加Dy和Co比单独添加Dv更为有效。在材料的高温抗氧化性方面，添加zr、Nb、co可以有效提高抗氧化性，其中复合添加zr和co效果最为明显，添加Dv对磁体的抗氧化性稍有提高。就抗氧化性而言，NdloFc8486

6、用感应喷淬式快淬炉制各样品时，快淬速度对快淬态样品磁性能影响较大，存在最佳快淬速度，使快淬态样品的磁性能达到最佳。但对快淬样品进行热处理后，快淬速度对磁性能的影响明显减小。适当降低快淬室气压能够有效减少快淬带贴辊面上的“气泡”数量，提高冷却速率的均匀性，避免粗大晶粒的生成，有利于形成细小晶粒均匀分布的微结构，提高磁体磁性能。对于相同的配方Ndl0Fe79zrlc0486，采用感应喷淬式快淬炉制各的样品磁性能明显高于电弧溢流式快淬炉。这是因为，采用感应喷淬式快淬炉制备的样品呈片状，厚度一致性好，这保证了冷却速率的一致性和均匀性；而采用电弧溢流式快淬炉制备的样品，薄片

7、间的厚度一致性较差，有些薄片边缘薄，中问厚，表面较不平整，这都使得冷却速率的波动性较大，导致在快淬态合金中容易存在比较粗大的晶粒。适当增加zr含量，可以提高合金的非晶形成能力，有效削弱了电弧溢流式快淬炉冷却速率波动性较大对样品的负面影响，有助于提高磁性能。对于不同合金成分和快淬工艺的样品，其最佳热处理工艺也不同，应根据合金成分和快淬工艺合理制定晶化的温度和时间，在非晶相充分晶化的前提下，确保得到的晶粒尺寸细小，分布均匀，形状规则。在快淬态NdloFe79zrlC0486合金热处理时通入氮气会发生吸氮反应，导致Nd2Fel4B分解为NdBN2和0【一Fc。关键词：纳

8、米复合磁体