水质中苯系物分析方法的验证报告

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1、FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

2、二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。2.3盐酸：分析纯。2.4氮气：纯度为99.99%。2.5氢气：纯度大于99.99%。2.6无油压缩空气。2.7苯系物标准贮备溶液。三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1mg/l、2mg/l、4mg/l、8mg/l、12mg/l浓度系列。接着按样

3、品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。2.测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。表一空白实验及最

4、低检出限统计第10页共17页表一方法检出限（苯）表一方法检出限（甲苯）测定结果序号峰面积测定结果序号峰面积1332615622335825953335335834331445705327455826332265787330575788333085889337995582103339105701133841157812332612562峰面积平均值3334峰面积平均值578峰面积标准偏差S29.74峰面积标准偏差S10.05样品含量值1.76mg/L样品含量值0.98mg/L单位：mg/L0.047单位：mg/L0.05备注：根据IUPAC中有关参

5、考，备注：根据IUPAC中有关参考，表一方法检出限（乙苯）表一方法检出限（对、间二甲苯）第10页共17页测定结果序号峰面积测定结果序号峰面积166011156266821140366731131466941164566851107664661115766071116866981140966791119106541011051169111115612654121131峰面积平均值664峰面积平均值1132峰面积标准偏差S10.73峰面积标准偏差S19.09样品含量值1.01mg/L样品含量值0.95mg/L单位：mg/L0.049单位：mg/L0.

6、048备注：根据IUPAC中有关参考，备注：根据IUPAC中有关参考，表一方法检出限（邻二甲苯）表一方法检出限（苯乙烯）第10页共17页测定结果序号峰面积测定结果序号峰面积148615742469257234743598448345755474558064816572746975988488857194769597104641059311466115691247612571峰面积平均值475峰面积平均值580峰面积标准偏差S11.44峰面积标准偏差S11.44样品含量值1.09mg/L样品含量值0.80mg/L单位：mg/L0.05单位：mg/L

7、0.047备注：根据IUPAC中有关参考，备注：根据IUPAC中有关参考，表一方法检出限（异丙苯）第10页共17页测定结果序号峰面积158025873592459955836578758785989563105711158012578峰面积平均值583峰面积标准偏差S10.02样品含量值0.94mg/L单位：mg/L0.048备注：根据IUPAC中有关参考，2．标准曲线的绘制（见表二）3．方法精密度实验（见表三）表三精密度实验第10页共17页苯浓度mg/L0.1×C0.46×C0.88×C编号1.205.5010.56测定结果11.895.511

8、0.4021.795.6610.3731.735.7710.2241.715.659.3951.895.4510.8961.794.87