快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较

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1、快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较2011-7-617:30:05  互联网  浏览次  收藏  我来说两句试样经硝酸和盐酸分解后，再用尿素消除硝酸根离子，此时试样溶液中，单质铜和氧化铜生成二价的铜离子，用乙酸铵调节溶液的酸度，使溶液的pH在3.0～40时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘，以淀粉作指示剂，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出铜的含量。在工厂测定铜使用的快速法试剂1.碘化钾AR2.铜片（≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p

2、=1.05g/ml）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。3.氟化铵   AR4.氯酸钾  AR5.尿素     AR6.盐酸P＝1.19g/ml7.硝酸P＝1.42g/ml8.硫酸P=1.84g/ml9.高氯酸P=1.67g/ml10.冰乙酸P=1.05g/ml11.硝酸(1+1)12.氟化氢铵饱和溶液贮存在乙烯瓶中13.淀粉溶液 1%：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100ml，热煮沸，冷却后，加入0.1水

3、杨酸和0.4氯化锌防腐。  14.乙酸铵溶液 (50%)：称取50g乙酸铵，置于100ml烧杯中，加入30ml蒸馏水和30ml冰乙酸，溶解用水稀释至100，混匀。15.硫氰酸钾20%：称取20g氰酸钾溶于适量的水中，用水稀释至100ml入1～2g化钾和1～2ml5%粉溶液，以稀碘液滴定至刚好呈蓝色，并且不再消退。   16. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（1）制备称取160g硫代硫酸（Na2S2O3·5H2O）置于300ml中，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水溶解，过滤于20L棕色玻璃瓶中，加3g水碳酸钠，用少量

4、预先煮沸并且冷却的蒸馏水稀释至20L，摇匀，静置一周后进行标定，滴定度约为0.002000g铜每毫升（2）标定称取0.0800纯铜片于250烧杯中，以水湿润，加入2～3硝酸溶解，并蒸至近干，用蒸馏水冲洗表皿及杯壁，并且体积控制在30ml以内，放在电炉上煮沸，取下，用氨水中和至蓝色，加热除氨，加入3～4冰乙酸，冷却至室温，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml 20%l硫氰酸钾溶液或者加0.2gl硫酸氢铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。计算标准溶液滴定

5、度   T=G/V     T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml     V——标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml     G——称取纯铜的质量，g分析步骤1.试样称取0.2～04g，精确至0.0001g试样称取量铜含量/%              试样重/g        13.00～25.00              0.40        25.00～50.00              0.202.空白试验随同试样做空白试验3.测定称取0.2～0.5g待

6、测试样于250ml烧杯中，加入0.2～0.5g氯酸钾，再加入4～5ml硝酸，置于电热板上加热溶解，并蒸发至近干，加入4～5ml盐酸，继续加热溶解，并蒸至近干。切记不能完全烧干，取下，冷却，用少量蒸馏水冲洗表皿及杯壁，控制体积在25～30ML。置于电热板上加热煮沸，待可溶性盐完全溶解后加入0.5g尿素，摇匀放置一会儿，冷却至室温。用50%醋酸铵溶液调整酸度值至溶液呈棕红色或棕黄色不再加深，加入25%氟化氢铵溶液摇匀，待铁的颜色消失后，加入2g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml0.5%淀

7、粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml20%的硫氰酸铵溶液，或加入0.2g硫氰酸铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。分析结果计算wCu=T*(V-V0)/G*100%wCu—— 铜含量的质量分数，%T——硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度,g/mlV——测定时，滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlV0——测定时，滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlG——称取的试样质量，g国标法测定铜精矿中铜含量试验原理：试样经盐酸和硝酸分解后，用乙酸溶液调节溶液的PH值为3.0～4.0，用氟化氢

8、铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价的铜作用，析出相应的碘，以淀粉做指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定。试剂：1.碘化钾AR2.铜片 （≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。3.溴水AR4.氟化氢铵 AR5.盐酸（p=1.19g/ml）6.硝酸（p=1.42g/ml）7.硫酸（p=1.84g/ml）8