应用x射线荧光光谱无损分析化学组分

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1、应用固态物理——X射线荧光分析应用X射线荧光光谱无损分析化学组分实验目的：1.测量不同合金的荧光光谱2.定性分析荧光光谱：测定合金中元素成分实验原理：当样品被X射线辐照时，会激发出特征X射线，即荧光，其能量与样品材料原子序数有关。这种关系被称作莫塞来定律。如果这种被辐照的物质是化合物或混合物，它的荧光光谱会比较复杂。因为X射线跃迁发生的内层原子壳层并不包含在化学键中，这种特征谱线是与元素的化学键无关的。意味着在一级近似下，化合物的X射线荧光谱是其中元素的荧光光谱的叠加。在定性分析样品的化学组分时，荧光光谱上初始发现的所有峰都与元素相关，可

2、以通过元素周期表上的特征能量值来确认其元素。因为这种相关性，所有谱系列的图像都要被考虑在内。举例来说，如果存在Kα线，那么在图谱中必然存在一个强度较低（约1/5~1/10强度）的Kβ线。Lα线总是和一个强度基本相同的Lβ线及较低强度的Lγ线同时出现。当然，化合物中每个元素的相对浓度也可以从荧光光谱的相对强度中得出。实验仪器1.带Mo阳极X光管和测角仪的X光机5548112.带Cu阳极X光管和测角仪的X光机3.X射线能量探测器5598374.合金靶材5548485.CASSY传感器5240106.多道分析仪5240587.CASSY实验软件

3、5242008.HF电缆，1m501029.PC机实验平台的搭建图1给出了实验平台搭建示意图—将电源适配器的连接电缆通过X光机空心导轨处连接至X射线能量探测器迷你DIN盒上，—确保测角仪上安装有X射线能量探测器的传感器臂梁的安全稳定—将X射线能量探测器的信号输出与X光机BNC信号插座相连—确保连接电缆足够长，使得传感器旋臂梁能自由旋转—按下SENSOR键，使用ADJUST旋转盘，手动调节传感器至90°角应用固态物理——X射线荧光分析—将Sensor-CASSY与计算机相连，然后接到多道分析器上—采用BNC电缆将X射线能量探测器信号输出端和

4、X光机BNC信号插座相连—调整准直器狭缝孔径和测角仪旋转轴间距及旋转轴和X射线能量探测器间距，二者皆为5-6cm—将能量校准靶材（FeZn合金）取出，放置在靶台上—按下TARGET键，使用ADJUST旋转盘，手动调整靶台角度至45°角图1实验仪器示意图(a)准直器；(b)靶材；(c)靶台；(d)X射线能量探测器实验步骤—将电源适配器插上，两分钟后会看到LED灯变绿，此时X射线能量探测器可以工作—打开电脑上软件CASSYLab，选择测量参数“MultichannelMeasurement,512Channels,NegativePulses

5、,amplification=-2.5,MeasuringTime180s”—设置管高压U=35KV，激发电流I=1.00mA，打开高压—点击图标或用F9键开始记录能谱并存储—换靶材，记录并存储数据测量结果实例实验测量谱如图2所示应用固态物理——X射线荧光分析图2(a)标准样品荧光光谱图2(b)某合金荧光光谱实验结果分析a)谱图的能量校准过程—使用校准靶材（Fe+Zn）的能谱（图3a）来进行能量校准工作—用Alt+E打开“EnergyCalibration”对话框窗口，选择“GlobalEnergyCalibration”，输入FeKα（

6、6.40KeV）和的ZnKα线（8.64KeV）能量值—在弹出图的窗口菜单中选择“OtherEvaluations”→“CalculatePeakCentre”，选择FeKα线在“EnergyCalibration”对话框中输入其通道值应用固态物理——X射线荧光分析—类似的，选择ZnKα中心位置，并输入其通道值。—在弹出图的窗口菜单中选择菜单项“X-rayEnergies”，点击元素标识Fe—点击“OK”关闭窗口—在此选择菜单项“X-rayEnergies”，点击元素标识Zn很明显，四个被测峰都是由合金材料中主要元素Fe、Zn荧光导致的。

7、b)识别待测合金中的谱线为识别待测合金—选择能谱，对峰位做合适的标定—在弹出图的窗口菜单中选择菜单项“X-rayEnergies”，点击元素图标，通过比较图中显示的能量和元素能量来测定元素—点击“OK”关闭窗口—用此方法在一次测定合金中其它元素的能量图3(a)具有标识线的标准样品荧光光谱应用固态物理——X射线荧光分析图3(b)测定不锈钢中未知合金的成分:Cr,Fe和Ni实验结果：定性研究化学成分的结果如下：样品1：不锈钢包含72%Fe,18%Cr,10%Ni.