新型无卤杂化阻燃剂的制备与在环氧树脂中的作用研究

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1、上海交通大学硕士学位论文申请上海交通大学硕士学位论文新型无卤杂化阻燃剂的制备及在环氧树脂中的作用研究学校：上海交通大学院系：化学化工学院班级：B1011091学号：1101109001硕士生：王泽昊专业：材料学导师：韦平副教授上海交通大学化学化工学院2012年12月万方数据上海交通大学硕士学位论文SynthesisandCharacterizationofaNovelHalogenFreeHybridFlameRetardantanditsApplicationinEpoxyResinDISSERTATIONSubmitte

2、dforMaster’sDegreeAuthor：ZehaoWangSpecialty:MaterialScienceAdvisor:Prof.WeiSchoolofChemistryandChemicalEngineeringShanghaiJiaoTongUniversityShanghai,P.R.ChinaDecember,2012万方数据万方数据万方数据上海交通大学硕士学位论文新型无卤杂化阻燃剂的制备及在环氧树脂中的作用研究摘要环氧树脂是一种具有绝缘性能高、结构强度大和密封性能好等许多独特的优点的工程塑料，已在高低

3、压电器、电机和电子元器件的绝缘及封装上得到广泛应用。但是，环氧树脂作为一种有机高分子材料,阻燃性能不好，根据电气行业标准，所用环氧树脂材料必须进行阻燃。一直使用广泛的卤系阻燃剂由于会造成危害健康，污染环境，正在逐渐被淘汰。环保无卤阻燃体系是阻燃材料的发展方向。本文合成了一种新的同时含有磷、氮、硅的磷酰胺类阻燃剂前体PBTP，用来改性氧化石墨烯，进而通过溶凝胶的方法制备了氧化石墨烯杂化阻燃剂GFR。通过傅立叶红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）等手段对其结构进行了详细表征。将GFR分散到环氧

4、树脂（EP）中，制备了GFR/EP阻燃复合材料。利用热失重（TGA）、氧指数（LOI）、热解燃烧流量仪（PCFC）动态力学（DMA）阻抗分析仪等对材料的热稳定性、阻燃性、力学、介电性能进行了研究。GFR在材料受热分解时，可以有效地催化成碳，提高碳层致密性，稳定性。仅添加1wt%的GFR可使环氧树脂的LOI提高4%，最大热释放速率下降44.7%。GFR的添加还可提高环氧树脂的储能模量，且不会对其电学性能造成太大影响。此外，本文制备了DOPO接枝的硅基杂化介孔材料（DM）并利用固体核磁（Solid-stateNMR）对其结构进行

5、了表征。将DM和聚磷I万方数据上海交通大学硕士学位论文酸铵（APP）和环氧树脂共混，制备了阻燃环氧复合材料。DM与APP表现出很好的协效作用，大幅提高环氧树脂的成炭率和成炭质量。在较少添加量下（APP10wt%，DM2wt%）体系的氧指数达到30，通过UL-94V0测试，并且使最大热释放速率下降了45.4%，达到了无卤阻燃测试要求。DM对环氧树脂起到了增强作用，提高其储能模量。此外DM/APP/EP体系比APP/EP体系具有更高的拉伸强度和储能模量。关键词：环氧树脂，阻燃性能，氧化石墨烯，杂化介孔材料II万方数据上海交通大学

6、硕士学位论文SynthesisandCharacterizationofaNovelHalogenFreeHybridFlameRetardantanditsApplicationinEpoxyResinABSTRACTEpoxyresiniswidelyusedinelectricalengineeringcomponentsbecauseofitssuperiormechanicalandchemicalpropertiesincludinghighhardness,excellentelectricalstrength

7、andchemicalresistance,etc.However,poorfireresistanceisstillachallengingproblemthatlimitsitsextensiveapplications.Halogenfreeflameretardantswiththeirenvironmentfriendlypropertyhasbecomeanewtrendofreplacingtheoriginalpositionofhalogen-containingflameretardantsinimpro

8、vingfireresistanceofepoxyresinInthispaper,anovelgraphene-basedinorganic-organichybridflameretardant(GFR)waspreparedviasol-gelreactionofFGOandphen