HG3619-1999-仲丁威原药.pdf

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1、HG3619-1999前台本标准是根据我国各生产厂家原药生产实际情况制定的。本标准有效成分含量试验方法为反相高效液相色谱法，与国际农药分析合作理事会(CIPAC)采用的正相高效液相色谱法等效。本标准附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:湖南化工研究院。本标准参加起草单位:湖南海利化工股份有限公司试验工场、常州农药厂、湖南临湘氨基化学品厂、湖北沙隆达江陵农药厂、无锡市惠山农药厂。本标准主要起草人:傅德玲、黄路、张中泽、昊艳玲、余嵌烽、郑静宇、彭继平。1178中华人民共和国化工行业标准仲丁威原药HG36

2、19-1999Fenobucarbtechnical仲丁威其他名称、结构和基本物化参数如下:ISO通用名称:FenobucarbCIPAC数字代号:390化学名称:2一仲一丁基苯基甲基氨基甲酸醋2-(1一甲基丙基苯基)甲基氛基甲酸醋结构式:-CO-NHCH,zH,CH,实验式:C121-IvNOZ相对分子质It,207.3按1993年国际相对原子质f计)生物活性:杀虫熔点:31^-32"C燕气压(200C):1.6mPa溶解度:水为610mg/L(30`C);丙酮、苯、甲苯和二甲苯等，在室温下大于1kg/kg稳定性:对碱和浓酸不稳定，受热易分解1范围本标准规定了仲丁戚原药的要求、试验方法

3、以及标志、标签、包装及贮运。本标准适用于由仲丁威及其生产中产生的杂质组成的仲丁威原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容f分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用侧剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-1989商品农药采样方法GB3796

4、-1983农药包装通则国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01981179HG3619-19993要求3.1外观:浅黄色至褐色稠状液体或固状物，无可见杂质。3.2仲丁威原药应符合表1要求。表1仲丁威原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品仲丁威含量，肠)9s.095.090.0邻仲丁基酚含量.%(0.40.51.0水分，0/a(0.20.30.5酸度(以H,SO‘计)，%镇0.050.050.05酸度或碱度碱度(以NaOH计)，%镇0.10.10.1丙酮不溶物，%(0.030.050.05注:在正常情况下丙酮不溶物每季抽检一次。4试验方法4.1抽样按照GB/T1

5、605-1959中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL,4.2鉴别试验高效液相色谱法:本鉴别试验可与仲丁威含量测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中仲丁威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3仲丁威含量的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用c,a(5pm)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的仲丁威进行液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液甲醇:优级纯。水:经二次蒸馏。仲丁威标样:大于等于99.5%,4.3.3仪器、设备高效液相色谱仪:具有

6、可调波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱:150mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装C,e(5}pm)填充物。进样器:50yL,容量瓶:25mL，经校正合格。进样定量环:20pL.4.3.4色谱操作条件流动相:甲醇+水二67+33(体积比)，经过滤(0.45pm)处理。流量:1.2mL/mine检测波长:270nme1180He3619-1999定量方法:外标法。温度:室温。保留时间(min):仲丁威5.24;邻仲丁基酚7.36,上述操作参数是典型的(见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。1-仲丁威;2-邻仲丁基阶图1仲丁威原药液相色谱分离图4.3.5测

7、定步骤4.3.5.1标样溶液的配制称取仲丁威标样。.1g(准确至。.0002g),l于25mL容I瓶中，加甲醇15mL，超声波下振动1min，再用甲醉定容，摇匀后过滤(0.45Kg),滤液备用。4.3-5.2试样溶液的配制称取内含仲丁威0.1g的原药试样(准确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，加甲醇15mL，超声波下振动1min，再用甲醇定容，摇匀后过滤(0.45pg),滤液备用。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳