行业标准：HG3620-1999 仲丁威乳油.pdf

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1、HG3620-1999前言本标准是根据我国各厂家仲丁威乳油生产实际情况编制而成。本标准有效成分含量试验方法为反相高效液相色谱法，与国际农药分析合作理事会(CIPAC)采用的正相高效液相色谱法等效。本标准附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:湖南化工研究院。本标准参加起草单位:湖南海利化工股份有限公司试验工场、湖南临湘氨基化学品厂、无锡市惠山农药厂。本标准主要起草人:傅德玲、黄路、余众烽、刘志娟、郑静宇。1189中华人民共和国化工行业标准HG3620-

2、1999仲丁威乳油Fenobucarbemulsifiableconcentrates仲丁威其他名称、结构和基本物化参数如下:ISO通用名称:FenobucarbCIPAC数字代号:390化学名称:2一仲一丁基苯基甲基氨基甲酸醋2一(1一甲基丙基苯基)甲基氨基甲酸酷结构式:0工O-CO-NHCH,CH--CiH,}CH,实验式:C,zH=NOz相对分子质2:207.3(按1993年国际相对原子质盘计)生物活性:杀虫熔点:31-32'C蒸气压(200C):1.6rnPa溶解度:水为610mg/L(300C);丙酮、苯、甲苯和二甲苯等，在室温

3、下大于1kg/kg稳定性:对碱和浓酸不稳定，受热易分解1范围本标准规定了仲丁戚乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装及贮运。本标准适用于由符合标准的仲丁威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的仲丁威乳油。2引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试荆滴定分析(容f分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值

4、的表示方法和判定方法GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法GB/T1603-1979(1989)农药乳化剂稳定性侧定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-1989商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则GB4838-1984乳油农药包装一一一一-一一-一国家石油和化学1业局1999-06-16批准2000-06-01实施1189HG3620-19993要求外观:稳定的浅黄色或棕红色均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。;.;仲丁威乳油应符合表1要求。表1仲丁威乳油控制项目指标指标项目80%乳油

5、50%乳油20%乳油仲丁威含盈，%)80.050.020.0邻仲丁基含t.%50.5030.3水分，%G0.50.50.5酸度(以H,SO.计)，%(0.050.050.05酸度或雌度碱度(以NaOH计)，%蕊0.050.050.05乳液称定性(稀释200倍)合格合格合格低温稳定性合格合格合格热贮毯定性合格合格合格注:正常生产时，低沮稚定性、热贮稼定性每一季度侧定一次.4试脸方法4.1抽样按照GB/T1605-1989中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL,4.2鉴别试验本鉴别试验可

6、与仲丁威含t测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中仲丁威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3仲丁威含爱的测定4.3，方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用C38为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的仲丁威进行液相色谱分离测定，采用外标法定量。4.3.2试剂和溶液甲醉:优级纯。水:经二次蒸馏。仲丁威标样:大于等于99.5%.4.3.3仪器、设备高效液相色谱仪:具可调波长紫外检侧器。色谱数据处理机.色谱柱:150mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装Cle(5mm)填充物。

7、进样器:50pL.容量瓶:25mL，经校正合格。进样定金环:20uL.4.3.4色谱操作条件流动相:甲醇+水二67+33(体积比)。1190HG3620-1999流速:1.2mL/min,检测波长:270mm,温度:室温。定量方法:外标法。保留时间(min):仲丁威5.24;邻仲丁基酚7.36,上述操作参数是典型的(见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。1一仲丁成;2-溶荆沼-邻仲丁荃阶图1仲丁威乳油液相色谱分离图4.3.5测定步橄4.3.5.，标样溶液的配制称取仲丁威标样0.1g(准确至。.0002g),-

8、*于25mL容f瓶中，加甲醇15mL，超声波下振动1min，再用甲醉定容，摇匀后过滤(0.45jAm)备用。4.3-5.2试样溶液的配制称取内含。.1g仲丁威的乳油试样(准确至。.0002g)