GBT747-1989-纸浆酸不溶木素的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T747-1989纸浆酸不溶木素的测定代替GB/T747-1979Pulps-Determinationofacid-insolublelignin1主题内容与适用范围本标准规定了纸浆中酸不溶木素的测定方法。本标准适用于测定各种未漂纸浆，也适用于测定木素含量高于1%以上的半漂纸浆。本标准不适用于仅含少量木素的漂白纸浆。2引用标准GB/T74。纸浆试样的采取GB/T741纸浆分析试样水分的测定法3原理用72硫酸将已用苯醇抽提过的纸浆中的碳水化合物水解和溶解，然后过滤、干燥、称重，从而定量地测定其残余物(酸不溶木素)量。4试荆4.，

2、苯醉混合液:量取2体积分析纯苯及1体积分析纯95%乙醇，混匀。4.2(7210.1)00硫酸溶液:该溶液(Pzo=1.6338g/mL)当量浓度为24士。.1N,配制方法如下:徐徐倾665mL硫酸(pzo=1.84g/mL)于300mL蒸馏水中，冷后，加水稀释至为1000mL，充分摇匀。调节酸液温度为200C，倾此溶液于量筒中，用密度计测定其密度是否为1.6338g/mL。如不是此数，则应加人浓硫酸或蒸馏水调节至所规定密度。酸浓0.1%的变化，可引起密度0.0012的变化。4.310%抓化钡溶液。5仪器实验室常用仪器及5.1有温度调节器的恒温水浴;5.2索

3、氏抽提器:底瓶容量250mL;5.3磨口玻塞锥形瓶250mL;5:4锥形瓶250mL,5.5密度计。6取样及处理按GB/T740的规定进行国家技术监督局1989一03一31发布1989一12一01实施GB/T747-19897试验步骤7.1试样的称取和抽提精确称2g(称准至。.0001g)已备好的试样。用定性滤纸包好，并用线扎住，放人索氏抽提器中(同时另称取试样按GB/T741测定水分)，加人苯醇混合液，置沸水浴中抽提6h，控制抽提循环次数每小时不少于4次。将试样取出风干，解开滤纸包，用洁净毛笔仔细将其刷人容量250mL具有磨口玻塞锥形瓶中。7.2试样的酸

4、处理向装有试样的锥形瓶中加人技先冷至10-15℃的72Yo硫酸溶液40mL，塞紧瓶塞，摇荡1min，使试样全部为酸所浸渍。然后将锥形瓶置人预先调节温度为20士1℃的恒温水浴中，并在此温度下保温Zh.并经常摇荡锥形瓶内容物。到达规定时间后，将锥形瓶的内容物移人容量2000mL锥形瓶中，用燕馏水漂洗250mL的锥形瓶，将所有残渣全部洗人2000mL锥形瓶中，所有洗液亦倾人该锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度成为3%。加人燕馏水的量，包括漂洗所用水在内，总体积为1540mLo将锥形瓶装上回流冷凝器，煮沸4h，静置，使不溶物沉积下来。注:如果需要撼液侧定酸不溶木素，

5、则稀酸水解时，不用回流法煮沸洛液，而是敞开瓶口煮沸溶液，并不断补充热水使溶液体积保持恒定1540mL了3酸不溶木素的过滤、干燥与称重用已恒重的紧密定量滤纸(滤纸应预先用3写硫酸溶液洗涤3-4次，再用热蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性反应，再烘干至恒重)过滤，再用热燕馏水洗涤，至洗液用10%抓化钡溶液试之，不显混浊，并用pH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣移人一称量瓶中，置105士30C烘箱中烘干至恒重即得酸不溶木素重。如为非木材原料纸浆，则尚须测定木素中所含的灰分。如此可将已烘干至恒重的带有残渣的滤纸移人已恒重的瓷钳坍中，先于较低温度灼烧至滤纸全部

6、炭化，再置人高温炉中，在575士25℃的温度下灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。8结果计算木浆中木素含量X,(0o)按式(1)进行计算X,100式中:G-烘干后的木素残渣重，9;G—绝干试样重，9。非木材原料纸浆中木素含量Xz(0o)按式(2)进行计算:一二，一(-GzX:。。行,式中:G,G—与X,式同;‘:—木素灼烧后灰渣重，9。取两次测定结果的算术平均值，至第二位小数报告结果，两次测定计算值间误差不应超过0.2000,Gs/T747-1989附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口。本标准由轻工业部造纸工

7、业科学研究所负责起草。本标准首次公布于1961年9月，第一次修订于1979年8月。本标准参照采用Tappi222om-1983《木浆的酸不溶木素》。