GBT747-2003-纸浆酸不溶木素的测定.pdf

《GBT747-2003-纸浆酸不溶木素的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/T747-2003月U吕本标准与美国制浆造纸协会标准TAPPI222om:1998(木材和纸浆中酸不溶木素》中有关纸浆酸不溶木素的测定内容的一致性程度为非等效。本标准与TAPPI222om:1998之间的差异如下:—本标准仅采用TAPPI222om:1998中纸浆酸不溶木素的测定内容;—本标准未采用TAPPI222om:1998中的过滤装置(TAPPI222om:1998第5章第1节)本标准代替GB/T747-1989《纸浆酸不溶木素的测定》。本标准与GB/T747-1989相比有如下变动

2、:一一将引用标准修改为规范性引用文件(见第2章);—对试剂提出安全事项(见第5章);—对仪器及试验用品作出补充(见第4章);—对取样及处理加以修改(见第6章);—对试验步骤做出详细说明(见第7章);—增加质量控制(见第10章);—增加试验报告(见第9章)。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人:龚凌、潘苏阳、薛崇陶。本标准所代替标准历次版本发布情况为:-GB747-1961,GB747-1979,GB/T747

3、-19890本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。GB/T747-2003纸浆酸不溶木素的测定范围本标准规定了纸浆中酸不溶木素的测定方法。本标准适用于测定各种未漂纸浆，也适用于测定木素含量高于1%的半漂纸浆。本标准不适用于仅含少量木素的漂白纸浆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其

4、最新版本适用于本标准。GB/T740纸浆试样的采取(GB/T740-2003,ISO7213:1981,IDT)GB/T741纸浆分析试样水分的测定(GB/T741-2003,ISO638:1978,MOD)3原理用72%硫酸溶解已用苯醇抽提过的纸浆中的碳水化合物，然后进行过滤、干燥和称量，从而定量的测定出残余物(酸不溶木素)的含量。4仪器及试验用品实验室常用仪器及4.1恒温水浴。4.2索氏抽提器:底瓶容量250mL,4.3锥形瓶:250mL，带磨口玻璃塞。4.4锥形瓶:2000mL(可在154

5、0mL处做一刻度线)。4.5密度计。4.6定量滤纸:紧密的定量滤纸，应预先用3%硫酸(HzSOa)溶液洗涤3次一4次，再用热蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性反应，然后烘干至恒重，并同时测定其灰分。5试荆除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.110%氯化钡(BaCl,)溶液5.2(72士0.1)%硫酸(H2SO4)溶液(p,,=1.6338g/mI):将H2SO,(pzo=1.84g/mL)665mL加于300mL蒸馏水中，冷却后，加水稀释至1000mL，充分摇

6、匀。调节该溶液至温度为200C，然后将此溶液倒入量筒中，用密度计(4.5)测定其密度是否为1.6338g/mL。如不是该密度值，应加人浓硫酸或蒸馏水，将其调节至该密度值。该溶液的酸浓度每变化。.1%，可引起其密度值变化。.0012g/mL.警告:硫酸具有腐蚀性，可能会引起皮肤灼伤。不应在浓的硫酸溶液中加入水，以防溅伤。5.3苯醇混合液:量取苯两份及95%乙醇一份，棍匀。警告:苯被确认为危险的物质，是一种潜在的致癌物。故该操作应在验收过的通风橱中进行。GB/T747-20036取样及处理按照GB/

7、T740取样，所取样品应撕成大小合适的碎块(约3mmX3mm)，放人广口瓶中，平衡待用。7试验步骤7.1试样的称取和抽提7.1.1精确称取已备好的试样2g(称准至。.0001g)，用定性滤纸包好，并用线扎住。同时另称取一份试样按GB/T741测定水分。7.1.2将滤纸包放人索氏抽提器(4.2)内，同时将底瓶烘干至恒重。量取一定体积的苯醇混合液，其总量应超过索氏抽提器的溢流水平，分别加人索氏抽提器及底瓶中。然后装上冷凝器，将整套装置放在水浴(4.1)上(最好放置在通风橱中)，逐渐加热升温直至底瓶中

8、的苯醇溶液剧烈沸腾，同时应注意温度不宜过高，以防溶液溢出。调节温度，使抽提液每小时约循环6次。并在此状态下抽提6h，确保抽提液的总循环次数达到36次。7.1.3将试样取出风干，然后解开滤纸包，用洁净的毛笔仔细地将试样刷人容量为250mL的具有磨口玻璃塞的锥形瓶(4.3)中。7.2试样的酸处理7.2.1向装有试样的锥形瓶(4.3)中加人预先冷却至100C-15℃的72%硫酸(HMSO,)溶液(5.2)40mL，塞紧瓶塞，轻轻摇荡1min，使试样全部被酸浸渍。然后将锥形瓶置人预调温度为(20士1)℃