《GB3149-1992--食品添加剂磷酸》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB3149一92炜食品添加剂磷酸GB3149-82FoodadditivePhosphoricacid1主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂磷酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于热法生产的食品添加剂磷酸。其主要用途为食品工业中的酸味剂，醉毋的营养剂等分子式:H3P04相对分子质量:97.99(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB605化学试剂色度测定通用方法

2、GB1282化学试剂磷酸GB6678化工产品采样总则GB6682实验室用水规格GB7686化工产品中砷含量测定的通用方法GB845。食品添加剂中砷的测定方法3技术要求3.1外观:无色透明或略带浅色稠状液体。3.2食品添加剂磷酸应符合下表要求。%项目指标色度，黑曾蕊20磷酸(HTO)含量李85.0砷〔以As计)含话杯0.0001减(以F计)含ht毛0.0010国家技术监督局1992-11，03批准1993-06一01实施GB3149一92续表项目指标重金属(以Pb计)含量蕊0.0010氯化物(以CI计)含量蕊0.0005硫酸盐(以SO;计)含量(0.005易氧化物(以H,

3、PO,计)含量簇0.0124试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时·均按GB601,GB602,GB603之规定制备。4.1鉴别4.1.1试剂和材料4.1.1.1氢氧化钠(GB629):40g/L溶液;4.1.1.2硝酸银(GB670):10g/L溶液;4.1.1.3酚酞(GB10729):10g/L指示液。4-1.2鉴别方法称取约。.5g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，1滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，

4、该沉淀能溶于稀硝酸或氨水。4.2色度的测定按GB605规定方法进行测定。4.3磷酸含量的测定4.3.1重量法(仲裁法)4.3.1.1方法提要在盐酸介质中试样与加入的唆钥柠酮沉淀剂生成磷钥酸唆琳沉淀，经过滤、洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。4-3.1.2试剂和材料4.3.1.2.1盐酸(GB622);4.3.，.2.2哇铝柠酮溶液配制:a称取70g铝酸钠(Na,MoO,·2Hz0)(HG3-1087)溶解于150mL水中;b.称取60g柠檬酸(CA07·H20)(GB9855)溶解于150mI水和85ml硝酸(GB626)的混合溶液中;c.在搅拌下将溶液a倒入溶液b中;

5、d.在100-L水中加入35mL硝酸(GB626)，再加入5ml哇琳;e.将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用增涡式过滤器过滤，再加人280ml丙酮(GB686)，用水稀释至1000mL,混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.31.3仪器、设备4.3.1.3.1柑祸式过滤器:G4(5一15IM);4.3.1.3.2电烘箱:温度能控制在18。士5'C或25。士10'C.GB3149一9243.1.4分析步骤4.3.1.4.1试验溶液的制备称取约1g试样，精确至。.。。。2g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加

6、10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.4.2试剂空白溶液的制备在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.3.1.4.3测定用移液管移取10ml，试验溶液、试剂空白溶液分别置于250ml一烧杯中，加水至总体积约100mL,加50ml-唆铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达75士5C，保温30s(在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3^-4次用预先在18。士5'C或250士10‘C下恒重过的琳涡式过滤器过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6

7、次，每次用水约30ml-,最后将沉淀移入增锅式过滤器内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将钳涡式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在180士5'C，放置45min，或250士10‘C放跪15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。4.3.1.5分析结果的表述磷酸(H,PO,)质量百分含量(x,)按式(1)计算:(m，一m,)X0.04428二二二~一一一-一---X100·······....’················⋯⋯(1)10500221.4X(mi一m,)”汉式中，:—测定试验溶液的沉淀质量，9;阴—测定试