《GBT18882.4-2002-离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法发射光谱法测定三氧化二铝量》.pdf

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1、ICS77120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.1~18882.5-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore2002-11-19发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局ICS77.120.99标准分享网www.bzfxw.com免费下载H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.4-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物

2、化学分析方法发射光谱法测定三氧化二铝量Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationofaluminumoxidecontent-Atomicemissionspectrographicmethod2002-11一19发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T18882.4-2002月1J舌目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子

3、型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，广州珠江冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司、赣州检验检疫局参加起草。本标准主要起草人:张少夫、吕道荣、刘鸿。本标准主要验证人:邓汉芹、钟新文、杜华松。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T18882.4-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法发射光谱法测定三氧化二铝量1范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中

4、三氧化二铝含量的测定方法本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定范围;0.03%一2.002方法原理采用直流电弧粉末法，以△P-Igc绘制工作曲线，进行光谱定量分析。3试荆与材料3.1氧化钵(光谱纯)。3.2兰氧化二铝(光谱纯)。3.3混合稀土氧化物基体(自己提纯，氧化忆含量约35%，非稀士杂质小于。.07y)q︺匀︺石墨电极光谱纯，拓mmo3碳粉63(光谱纯74，粒径<61pm).感光板，紫外工型。缓冲剂制备:将碳粉((3.5)与氧化嫁(3.1)按((99.2+0.8)比例混磨均匀，经

5、105`C烘干后备用。仪器、设备4.1平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于0.45nm/mm(一级光谱)4.2映谱仪。4.3测微光度计。4.4光源:直流电弧，电压220V--380V，电流不低于15A,45小型车床4,6对电极:上电极为平顶锥型，锥顶平面们.5mm;下电极孔径3mm，孔深mm，壁厚0.8mm,4.7玛瑙研钵(08cm-10cm)5试样将研磨均匀的试样放在干燥箱内于105℃烘1h，再置于干燥器内冷却至室温，备用。6分析步骤6.1分析试料的制备称取80.0mg试样(5),160.0mg缓冲剂(3.7)于

6、玛瑙钵中混磨均匀，备用62测定数量GB/T18882.4-2002称取两份试料(6.1)，进行平行测定，取其平均值63测定6.3.1标样的制备将三氧化二铝(3.2)与提纯并经950℃灼烧1h的混合稀土氧化物基体(3.3)，按表1的计算量配成含三氧化二铝为6.00%的主标样，再用混合稀土氧化物基体(3.3)依次冲稀，再分别与两倍量的缓冲剂(3.7)混磨均匀，制得一套标样。表1标样号主标样一号标样二号标样三号标样四号标样五号标样AI,O,质量分数/%6.002.001.000.300.100.0306.3.2测定条件

7、摄谱仪:中心波长250nm，三透镜照明系统，狭缝宽度12Im，中间光栏高度3.2mm,光源:电压380V，电流9A，直流电弧阳极激发电极距离:3.2mm.曝光时间:355。暗室处理:显影液按A+B+FlaO(十1+1)配制，在(18士”℃显影3min左右(视感光板灵敏度而定)在F-5配方定影液中定影，水洗，吹干黑度测量:P标尺，狭缝宽度150},m-200I}mo分析线对及分析范围见表2,表2一~4F#ii,./nn}内标线lnm{分析范围/N}AI265.25Ga250.07030-2.006.3.3摄谙将分析

8、试料(6.1)与标样(6.3.1)在同一感光板上摄谱，经暗室处理后测其黑度。7分析结果的计算与表述按△P-馆C绘制工作曲线，在工作曲线上查出试料的1gc值，求反对数得到试料含A1303的百分含量。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3三氧化二铝质量分数/%允许差/%0.03-0.100.02>0.10-0.500.05>0.50^1.000.15>