《GBT18882.5-2002-离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法EDTA滴定法测定三氧化二铝量》.pdf

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1、ICS77120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.1~18882.5-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore2002-11-19发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局标准分享网www.bzfxw.com免费下载ICS77.120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.5-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法EDTA滴定法测定三氧化二铝量Chemicalanalysism

2、ethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationofaluminumoxidecontent-EDTAtitrimetricmethod2002-11-19发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T18882.5-2002oil舌目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所

3、负责起草，上海跃龙有色金属有限公司、广州珠江冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:徐亚源、李智勇。本标准主要验证人:忻明龙、蔡茜、宋耀。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T18882.5-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法EDTA滴定法测定三氧化二铝量范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定范围:1.00%一10.00%.2方法原理试样先用酸溶解，残渣再用无水碳酸钠与硼酸的混合熔剂熔融。在微酸性条件下，用草酸沉淀分离稀土。加人硝酸和高氯酸冒烟，以消除草酸根及硅酸的干扰，

4、加人过量EDTA络合铝。在pH5条件下，用二甲酚橙作指示剂，先用硫酸锌溶液准确滴定过量EDTA，加人氟化钠置换EDTA-Al络合物中的EDTA,释放出的EDTA用硫酸锌标准溶液滴定，计算铝量。3试荆与材料3.1金属铝片(光谱纯)。3.2盐酸(1.19g/mL),3.3过氧化氢(30%),3.4硝酸(1.42g/mI)。3.5高氯酸(1.67g/mL)。3.6无水碳酸钠与硼酸混合熔剂(3+1).3.7盐酸(l+D.3.8盐酸洗液,(1+49)。3.9氨水(1+1)。3.10草酸溶液(200g/L)o3.11甲酚红溶液((2g/L,50%乙醇溶液)。3.12氢氧化钠溶液(200g/I_)3.

5、13乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)=0.05mol/L口:18.6gEDTA溶于少量水中，移人1000m工-容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.14酚酞乙醇溶液(10g/L)e3.15乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5):100g乙酸钠(CH,COONa"3H,O)溶于少量水中，移人1000mL容量瓶中，加人24mL乙酸((1.049g/mL)，用水稀释至刻度，混匀。3.16氟化钠溶液(40g/L),3.17硫酸锌溶液「c(ZnSO,)=0.1mol/L]:称取28.7gZnSO,"7H,O固体溶于适量水中，移人1000m工一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.18铝标准溶液:称取1.0

6、000g已擦净表面氧化物的纯金属铝片(3.1)于500mL烧杯中，加人水27GB/T18882.5-200250mL，再加入50ml盐酸(3.2)，于低温处溶至清亮(间补盐酸和水)，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此标准溶液1m工含铝1mg,盐酸酸度约(1+19)03.19硫酸锌标准滴定溶液的配制与标定:称取2.4000gZnS04.7H20溶于少量水中，移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。准确移取10.00m工铝标准溶液(3.18)于400mL烧杯中，以下按(6.3.2)进行操作。按式(”计算硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度。式中:c—硫酸锌标准滴定溶液的实

7、际浓度，单位为摩尔每升(mol/I);。。一一铝标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml);V—移取铝标准溶液(3.18)的体积，单位为毫升(mL);V一一消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M一一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moU,3.20二甲酚橙指示剂:二甲酚橙与硝酸钾按(1+50)混合研磨均匀，置干燥器内备用。使用时现配50g/l水溶液(一般20d配一次)。4仪器与设备4.1分析天平:感量。.0001g