《GBT14506.20-1993-硅酸盐岩石化学分析方法锌的测定》.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.20-93锌的测定Silicaterocks-Determinationofzinc1主两内容与适用范围本标

2、准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锌的测定。测定范围:氢氧化按一氯化按底液极谱法，25pg/g以上的锌。乙二胺底液极谱法，20^-2OOOpg/g锌。火焰原子吸收分光光度法，5^-200Kg/g锌。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇氮级化按一抓化按底液极谱法方法提要试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和

3、硝酸。然后在3mol/L氢氧化钱-lmol/L氯化按溶液中，用示波极谱仪导数部分测定锌的还原波。峰电位约为一1.39V(对饱和甘汞电极)。能测定5pg/25mL以上的锌。在测定条件下，当25mL体积中含有lOlag锌，分别加入50mg三氧化二铁，501,g镍、钒、铅，5pg铬、钻时，均不影响锌的测定。用二次导数测定时，允许钻存在量提高至lops,钻量再高时，两波相互影响。4试荆4.14.2盐酸(pi.19g/mL)，优级纯。4.3盐酸(1+l)，优级纯。钊硝酸(pl.42g/mL)，优级纯.45氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。高氯酸(pl.67g/mL)，优级纯。

4、4.6氢氧化按Cc(NH,OH)二7.5mol/L〕一氯化按(c(NH,CI=2.5mol/L)-亚硫酸钠(2.5%)混合底液:称取67g氯化按及12.5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加入约150mL水，溶解后，加人262mL氢氧化按(p0.88g/mL，优级纯)，用水稀释至500mL,搅匀。转人干燥的塑料瓶中备用。注:氢氧化钱常贮于玻璃容器中，随贮存时间之增长含锌量也增加，对测定徽量锌不利，应预先进行空白试验，如不符合要求时，则应先精制后再配制混合底液。具体手续如下:将1OOOmL氢氧化按(p0.88g/mL)倾入洁净的容国家技术监督局1993一06一19批准

5、1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.20-93器中(或用干澡器代替).放入一个盛有500.L水的塑料烧杯，加盖密封,24h后，氢载化按浓度约达1+1,然后加入67g抓化按及12.5g无水亚硫酸钠，搅拌使溶解。此时总体积约为560mL。转入干操的塑料瓶中备用。4.7铁溶液:称取1.000Og光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Omg三氧化二铁。4.8锌标准溶液4

6、.8.1称取0.100娘高纯金属锌(预先用1十9盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风千后备用)，置于150mL烧杯中，加入lOmL盐酸(4.1),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，将溶液移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg锌。4.8.2移取25.OmL锌标准溶液(4.8.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.Otag锌。仪器示波极谱仪。参比电极:饱和甘汞电极。6试样6.1试样粒度应小于74Km,6.2试样应在105℃预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取

7、空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。分析步驻7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了2试样量称取0.200Og试样，精确至0.000lg。锌含量小于5OKg/g时，称取0.500Og试样。7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定7.5.1试样的分解将试样(7.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入lOmL盐酸(4.1);盖上表面皿，置于电热板上，加热片