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《《GB5009.28-2016-食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.28—2016食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.28—2016前言本标准代替GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和GB/T5009.28—2003《食品中糖精钠的测定》、GB/T23495—2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》、GB21703—2010《食品安全国家标准乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、SN/T2012—2007《进出口食
2、醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法液相色谱法》、SB/T10389—2004《肉与肉制品中山梨酸的测定》。本标准与GB/T5009.29—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定”;———增加了“多点校正”方法制作标准曲线;———修改了样品前处理方法;———删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容;———增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容。ⅠGB5009.28—2016食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定的方法。本标准第一法适用于食品中苯甲酸、
3、山梨酸和糖精钠的测定;第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。第一法液相色谱法2原理样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用液相色谱分离、紫外检测器检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1氨水(NH3·H2O)。3.1.2亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。3.1.3乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。3.1.4无水乙醇(CH3CH2OH)。3.1.5正己烷(C6H14)。3.1.6甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.7
4、乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。3.1.8甲酸(HCOOH):色谱纯。3.2试剂配制3.2.1氨水溶液(1+99):取氨水1mL,加到99mL水中,混匀。3.2.2亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾,加入适量水溶解,用水定容至1000mL。3.2.3乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,用水定容至1000mL。3.2.4乙酸铵溶液(20mmol/L):称取1.54g乙酸铵,加入适量水溶解,用水定容至1000mL,经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。3.2.5甲酸-乙酸铵溶液(2mmol/L甲酸+20
5、mmol/L乙酸铵):称取1.54g乙酸铵,加入适量水溶解,1GB5009.28—2016再加入75.2μL甲酸,用水定容至1000mL,经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。3.3标准品3.3.1苯甲酸钠(C6H5COONa,CAS号:532-32-1),纯度≥99.0%;或苯甲酸(C6H5COOH,CAS号:65-85-0),纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2山梨酸钾(C6H7KO2,CAS号:590-00-1),纯度≥99.0%;或山梨酸(C6H8O2,CAS号:110-44-1),纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物
6、质证书的标准物质。3.3.3糖精钠(C6H4CONNaSO2,CAS号:128-44-9),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g(精确到0.0001g),用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存,保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。注:糖精钠含结晶水,使用前需在120℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用。3.4.2苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精
7、计)混合标准中间溶液(200mg/L):分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中,用水定容。于4℃贮存,保存期为3个月。3.4.3苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准系列工作溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL,用水定容至10mL,配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合标准系列工
