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1、第27卷第10期工业水处理Vol.27No.102007年10月IndustrialWaterTreatmentOct.,2007PBTC副产物及变色浅析田之光(常州市武进精细化工厂有限公司,江苏常州213119)[摘要]对工业生产的2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTC)工业产品,进行了高压液相色谱(HPLC)、13CNMR和31PNMR谱的分析。通过图谱分析及结合小试研究表明,产品中除PBTC外,还存在膦酰基丁二酸(PBDA)、PBTC酯的部分水解产物(PHPE)、膦酰基丙酸(PPA)
2、、1-膦酰基-1-羧基-环戊-3-酮、H3PO3和H3PO4等副产物。副产物主要是由于反应不完全及发生副反应所产生;PBTC产品颜色会随存放时间的延长而逐渐加深是由于1-膦酰基-1-羧基-环戊-3-酮的存在。研究成果对优化生产工艺,防止PBTC变色提供了依据。[关键词]2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸;1-膦酰基-1-羧基-环戊-3-酮;变色[中图分类号]TQ420.7+11[文献标识码]B[文章编号]1005-829X(2007)10-0085-04水处理剂2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸
3、加入反应釜,缓慢升温制备马来酸单酯,然后进一(PBTC)在高温、高硬度和宽pH的条件下,具有优步升温并滴加甲醇,马来酸单酯在酸性催化剂作用异的缓蚀阻垢性能,并同锌盐配伍性良好,可与许下生成马来酸二甲酯。产品经进一步脱水提纯,含多化合物复配具有增效作用,是一种优秀的工业循量达到98%以上,作为下一步合成的原料,反应式如下:环水处理化学品。目前PBTC合成主要采用马来酸二甲酯或富马酸二甲酯〔1,2〕为原料,通过与亚磷酸二甲酯和丙烯酸甲酯的反应,生成2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸(2)膦酸二甲酯基
4、丁二酸二甲酯的合成。将计五甲酯,经水解生成PBTC。采用富马酸二甲酯存在量合格的马来酸二甲酯和亚磷酸二甲酯真空抽入2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸五酯转化率低,产品反应釜,夹套通冷却水降温到一定程度,缓慢滴加化学检测合格,但阻垢分散性及锌盐稳定性明显较碱金属烷氧化物催化剂,滴加结束后保温搅拌一定差的问题〔6〕时间,取样用高压液相色谱(HPLC)分析,转化率达,因此采用马来酸二甲酯生产PBTC仍然是目前使用的主要生产工艺。到97%后进入下一步工序,反应式如下:1PBTC工业生产工艺(3)2-膦酰
5、基丁烷-1,2,4-三羧酸五酯合成。(1)马来酸二甲酯的合成。将顺酐和定量甲醇膦酸二甲酯基丁二酸二甲酯工序保温结束并检验!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!质量浓度(以MLSS计)达到3.3kg/m3,A段沉淀池(质量分数30%)1.5L;FeSO475g;NaOH200g。出水COD为1345mg/L;154d时,污泥质量浓度达废水处理站于2006年1月投入运行以来,平均到3.8kg/m3每天处理的废水量为814m3,污泥沉降性能良好,显微
6、镜观测到大,处理设施运转正常,污量的菌胶团和少量的丝状菌,A段沉淀池出水COD染物去除率与设计要求基本吻合,环境监测部门随机为1320mg/L,A段生化进入良好的运行状态。B段检测的出水水质指标中,95%以上符合排放要求。生化池填料上已有的生物膜对来水水质的适应性一[参考文献]直良好,B段沉淀池COD由800~1200mg/L持续[1]马溪平.厌氧微生物学与污水处理[M].北京:化学工业出版社,下降并稳定在400~500mg/L,达到了设计要求。2005:29-45.[2]张自杰,林荣忱,金儒霖
7、.排水工程(下册)[M].北京:中国建筑工Fenton反应池、中和沉淀池、气浮池调试时,药业出版社,2004:141-143.剂投加量在中试试验数据的基础上作了微调,以气浮池出水水质符合设计要求为控制目标。处理1m3[作者简介]王永广(1965—),1985年毕业于扬州工业专科学校,副教授。电话:13805278429,E-mail:yzwangyg@163.com。废水所需加药量:H2SO4(质量分数98%)0.1L;H2O2[收稿日期]2007-03-0985经验交流工业水处理2007-10
8、,27(10)合格后,真空抽入丙烯酸甲酯,控温在一定范围内,美国孟山都公司企业标准〔4〕采用酸碱滴定方开始缓慢滴加碱金属烷氧化物催化剂,滴加结束后法,认为PBTC为有机多元弱酸,以酚酞为指示剂,停冷却水,取样检测;HPLC检测转化率>96%后进用氢氧化钠标准滴定溶液滴定;该方法也将有机弱入下一步工序,反应式如下:酸含量作为PBTC含量。上述方法仅仅给出有机磷酸含量,对有机磷杂质含量的多寡的评判略显不足。还需要用13C核磁共振(NMR)定性测定和31PNMR定量测定。2.2核磁共振和HPLC分析(
