工业分析复习题答案

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1、工业分析复习题1、采样误差和分析误差的大小通常采样误差大于分析误差。2．各种金属试样的制备方法⑴化学样品在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。⑵光谱样品钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁；棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。3．矿物试样的采集量和制备对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。4．采样公式的运用P23例2Q=Kda5．分解试样的一般要

2、求1．分解完全2．不损失被测组分3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6.根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿7.分解方法要简便、快速、环保和经济6．湿法分解与干法分解1.湿法分解溶剂：水、有机溶剂、酸、碱水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解为溶液。碱分解法：主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧化物。干法分解法熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上；半熔法（烧

3、结法），熔点以下。利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物7.用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。8．混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。应用碳酸钠—氧化锌1

4、份MgO（或1份ZnO）+2份Na2CO3——分解矿石或做煤中全硫量的测定，其中Na2CO3起熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离子。它的作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。碳酸钠—硝酸钾—草酸10份碳酸钠—0.75份硝酸钾—4份草酸：常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。烧结温度850～900，草酸分解出二氧化碳起疏松作用。碳酸钙＋0.7氯化铵分析钾、钠矿物分解，烧结温度750～800；应防止发生喷溅。9．测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸如测定钢铁中的磷，不能单独

5、用HCl或H2SO4，而应当用HCl(或H2SO4)和HNO3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生产挥发性的磷化氢(PH3)而损失。10．各种酸的性质及应用1.盐酸(比重1.19，含量38%，物质的量浓度12moL/L)纯盐酸是无色液体，酸性、还原性和络合性。主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金的分解。盐酸常与H2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。不宜使用金、铂、银器皿。2.硝酸(比重1.42,含量70%，物质的量浓度16mol/L)纯硝酸是无色液体，加热或受光作用即可部分分解，放出NO2，致使硝酸呈现黄棕色

6、。4HNO3=4NO2↑+O2↑+2H2O硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外，能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。几乎所有的硝酸盐都易溶于水。纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr，钝化现象；不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应的不溶性酸。不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。3.硫酸(比重1.84，沸点338℃，含量98%，物质的量浓度18mol/L)纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。强烈的吸水性。强的脱水剂。氧化性，加热时氧化性更显著，△C+2H2SO4==CO2

7、↑+2SO2↑+2H2O4.磷酸比重1.69，含量85%，物质的量浓度15mol/L　　无色糖浆状液体，中强酸，较强的络合性。磷酸在高温时分解试样的能力很强，绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解，如铬铁矿FeCr2O4、钛铁矿FeTiO3、铌铁矿（FeMnNb2O5）、金红石TiO2、长石Al2O3·SiO2。　　含钨、钼、铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。即硫酸的氧化性和磷酸的络合性。　　磷酸＋高氯酸、磷酸＋硝酸分解硫化物；　　磷酸＋二氯化锡能使矿物中硫、砷以H2S、AsH3形式溢出。5.高氯酸比重1.67，含量70%，物质的量浓度12mol/L，又名过氯酸，纯

8、高氯酸是无色液体。在室温