二维高效液相色谱法分析小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量_1

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果二维高效液相色谱法分析小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量【关键词】多维高效液相色谱；,,离线；,,麻黄碱；,,伪麻黄碱；,,甲基麻黄碱摘要：目的探讨小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量分析方法。方法依据中药成分的复杂性和多样性，通过研制离线的二维高效液相色谱系统，解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。一维柱为Agilent公司的AsahipakODP50(mm×

2、12mm)，μm粒径，二维柱为八方公司的AichromBondAQC1(×250mm)，μm粒径；缓冲溶液为20Mmol的KH2PO4，用H3PO4和三乙胺调pH值为；一维及二维的流动相均为缓冲溶液/乙腈，流速为/min；柱温为30℃；DAD检测器的检测波长为210nm。结果麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱在进样量分别为～3.μg，～3.μg，～3.μg范围内进样量与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为%，%及%。结论中药样品的分离明显改善，并且这个系统可用于中药的直接进样分析。关键词：多维高效液相色谱；离线；麻黄

3、碱；伪麻黄碱；甲基麻黄碱Abstract:ObjectiveToestabishamethadfordeterminationofephedrinealkaloidsinxiaoerqingrezhikeOralLiquid.Methods2D-HPLCsystem课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果wa

4、sused.ColumnsoftwodimensionswereAsahipakODP-50column(mm×12mm,μm)andAichromBond-AQC1column(×250mm，μm)respectively.SeparationofbothdimensionswereperformedwiththemobilephaseofAcetonitrile-0．02mol・L-1KH2PO4(pHwasadjustedphosphoricacidandtriethylamine)(：97,volume

5、ratio).Flowratewassetat/min,columntemperaturewassetat0℃anddetectionwavelengthwas10nm．ResultsThelinearrangeforephedrine、pseudoephedrineandmethylephedrinewere～3.μg,～3.μg,～3.μgrespectively.Theaveragerecoveriesofephedrine,pseudoephedrineandmethylephedrine%，%and%

6、respectively.ConclusionTheseparationofpharmaceuticalhasbeensubstantiallyimproved,andthetechnologyissuitabletoanalystraditionalChinesemedicinewithdirectinjection.Keywords：MD-HPLC;Off-line;Ephedrinealkaloids;Pseudoephedrine;Methylephedrine课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内

7、作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果　　多维高效液相色谱法利用两个或更多的色谱柱对复杂样品中的待分析组分进行分离，在柱之间利用切换阀将经过初次分离的全部或部分组分选择性地转入另一根或多根不同类型的色谱柱中进一步分离［1~6］。与常规的单柱分离相比，该技术具有更高的选择性、更大的峰容量和更好的分辨率。该技术操作简单，弥补了常规单柱色谱的不足，是一种

8、具有发展潜力的分离分析方法。麻黄碱类药物，麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱具有相似的结构，其中麻黄碱和伪麻黄碱属于同分异构体，是中药麻黄的主要有效成分。麻黄类药物在临床上广泛用于治疗伤风、哮喘和过敏等症。许多含麻黄的中成药、中西复方制剂中都含有麻黄碱类药物［7~10］。目前有关麻黄碱类生物碱的报道已有很多，但由于中药样品中所含物质成分复杂，药物含量极低，直接进样分析困难。采用二维色谱技术可