二维高效液相色谱法分析小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量

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1、二维高效液相色谱法分析小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量【关键词】多维高效液相色谱；,,离线；,,麻黄碱；,,伪麻黄碱；,,甲基麻黄碱　　摘要：目的探讨小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量分析方法。方法依据中药成分的复杂性和多样性，通过研制离线的二维高效液相色谱系统，解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。一维柱为Agilent公司的AsahipakODP50(4.0mm×125mm)，5μm粒径，二维柱为八方公司的AichromBondAQC18(4.6mm×250mm)，5μm粒径；缓冲溶液为20Mmol的KH2PO4，用H3PO4和三乙胺调pH

2、值为2.7；一维及二维的流动相均为缓冲溶液/乙腈（97/3，V/V），流速为0.8ml/min；柱温为30℃；DAD检测器的检测波长为210nm。结果麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱在进样量分别为0.36～3.6μg，0.34～3.5μg，0.32～3.3μg范围内进样量与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为97.4%，98.6%及100.2%。结论中药样品的分离明显改善，并且这个系统可用于中药的直接进样分析。　　关键词：多维高效液相色谱；离线；麻黄碱；伪麻黄碱；甲基麻黄碱　　　Abstract:ObjectiveToestabishamethadfordetermin

3、ationofephedrinealkaloidsinxiaoerqingrezhikeOralLiquid.Methods2D-HPLCsystemnsoftensionsn(4.0mm×125mm,5μm)andAichromBond-AQC18column(4.6mm×250mm，5μm)respectively.SeparationofbothdimensionsedobilephaseofAcetonitrile-0．02mol・L-1KH2PO4(pHine)(3：97,volumeratio).Flol/min,columntemperature．Re

4、sultsThelinearrangeforephedrine、pseudoephedrineandmethylephedrineethylephedrineaceuticalhasbeensubstantiallyimproved,andthetechnologyissuitabletoanalystraditionalChinesemedicineensionalHPLC，MD-HPLC）利用两个或更多的色谱柱对复杂样品中的待分析组分进行分离，在柱之间利用切换阀将经过初次分离的全部或部分组分选择性地转入另一根或多根不同类型的色谱柱中进一步分离〔1~6〕。与常规的

5、单柱分离相比，该技术具有更高的选择性、更大的峰容量和更好的分辨率。该技术操作简单，弥补了常规单柱色谱的不足，是一种具有发展潜力的分离分析方法。麻黄碱类药物，麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱具有相似的结构，其中麻黄碱和伪麻黄碱属于同分异构体，是中药麻黄的主要有效成分。麻黄类药物在临床上广泛用于治疗伤风、哮喘和过敏等症。许多含麻黄的中成药、中西复方制剂中都含有麻黄碱类药物〔7~10〕。目前有关麻黄碱类生物碱的报道已有很多，但由于中药样品中所含物质成分复杂，药物含量极低，直接进样分析困难。采用二维色谱技术可以实现中药样品直接进样分析，过程简单，结果准确。　　1器材　　Agil

6、ent1100系列高效液相色谱仪由脱气机，双元泵，自动进样器，柱温箱及二极管阵列检测器和化学工作站组成。其中柱温箱具有六通切换阀、可进行柱切换。对照品：麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱均购自中国药品生物制品检定所；样品为郑州市协和制药厂生产的小儿清热止咳口服液；实验用水为娃哈哈纯净水，用0.45μm的微孔过滤膜过滤；KH2PO4，H3PO4，三乙胺为分析纯；甲醇和乙腈为色谱纯。　　2方法与结果　　2.1对照品与样品制备精确称取适量麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱对照品，置50ml容量瓶中加纯水至刻度，摇匀，配制成浓度分别为450，436，412mg/L的标准溶液。取10ml

7、小儿清热止咳口服液，置50ml容量瓶中加纯水至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔过滤膜过滤。所有样品保存于4℃冰箱中备用。　　2.2色谱条件色谱柱为一维柱为Agilent公司的AsahipakODP50(4.0mm×125mm)，5μm粒径，二维柱为八方公司的AichromBondAQC18(4.6mm×250mm)，5μm粒径；缓冲溶液为20Mmol的KH2PO4，用H3PO4和三乙胺调pH值为2.7；一维及二维的流动相均为缓冲溶液/乙腈（97/3，V/V），流速为0.8ml/min；柱温为30℃；DAD检测器的检测波长为210nm。先将样品在第一维色谱柱中进行