废铜屑制备甲酸铜及其组成的测定

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时间:2018-12-26

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1、无水硫酸铜的制备一.实验目的1.学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。3.学会倾滗法,减压过滤,溶解和结晶;固体的灼烧。二.实验原理1.制备原理:Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2(↑)+2H2OCuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理: 未反应的铜屑(不

2、溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。    硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。T/K273293313333353373五水硫酸铜23.132.044.661.883.8114.0硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.0三

3、.主要仪器与试剂1仪器:烧杯,量筒,热过滤漏斗,减压过滤装置,台称,坩埚钳,蒸发皿。2试剂:Cu(s)、H2SO4、 HNO3(2.5mol/L;0.5mol/L)四.操作步骤1.称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;红色铜片变成黑,铜片表面被氧化了。Cu(s,红色)+O2→CuO(s,黑色)(注意事项:灼烧铜片时,要先小火预热,蒸发皿放在泥三角上,先均与加热再集中加热,玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁,坩埚钳要预热,)2.加5.5mL3mol/L硫酸,2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol·L

4、-1硫酸,0.5mL浓硝酸,加浓硝酸之后有黄棕色气体生成,溶液呈蓝色。Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2(↑)+2H2O,Cu2+在水溶液中呈蓝色。(NO2是红棕色气体,水浴加热时水在大烧杯的2/3处,第一次加完酸后,要等反应平稳后才水浴加热,如在反应激烈时水浴加热,由于温度提高,使反应速度提高,反应更激烈,溶液有可能溢出容器;而且要在蒸发皿上盖表面皿,因为水浴加热反应的同时,也在蒸发浓缩溶液,体系溶剂减少,产物硫酸铜会析出,包在未反应的铜屑外面,使反应速度减慢,故要加盖表面皿。)3.铜近于完全溶解

5、后,趁热倾滗法分离;没有残余物,因为用的是纯铜片,都能被混酸溶解。4.水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现;从中间成膜,浓缩溶液后,溶液达到过饱和,就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快,溶液表面容易达到过饱和而析出晶体,当溶液表面被晶体铺满时,出现由晶体形成的膜,这就是晶体膜。(从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白)5.冷却过滤,得到蓝色晶体CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O(蓝色晶体)6.粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤7.滤液冷却、过滤;得到纯净的五水硫酸铜.晶体逐渐长

6、出蓝色晶由棒状,再长大呈棱形。CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O(蓝色晶体)五.实验结果及分析1.粗产品的重量为:2.重结晶后得到的产品重量为:            3.产率4.理论重结晶率为:实际重结晶率为:(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)甲酸铜的制备一.实验原理1.了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法。2.巩固固液分离,沉淀洗涤,蒸发结晶等基本操作。二.实验原理某些金属与有机酸盐,如,甲酸铜,甲酸镁等,可以采用相应的套酸盐,碱式碳酸盐或者氧化物与甲

7、酸或者醋酸作用来制备。这些低碳金属有机酸盐分解的温度低,而且容易得到很纯的金属氧化物。本实验用硫酸铜和碳酸氢钠反应制备碱式碳酸铜,反应方程:2CuSO4·5H2O+4NaHCO3=Cu(OH)2·CuCO3↓+2Na2SO4+11H2O+3CO2↑然后再于甲酸反应制得蓝色的四水甲酸铜,反应方程为:Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2↑其中无水的甲酸铜为白色。三.仪器和药品托盘天平,研钵,温度计CuSO4·5H2O,NaHCO3,HCOOH四.实验步骤1、碱式碳酸铜的

8、制备称取12.5gCuSO4·5H2O和9.5gNaHCO3于研钵中,磨细和混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水(此时停止加热)。混合物加完后,再加热近沸数分钟。静置澄清后,用倾析法洗涤沉淀至溶液无SO42-。抽滤至干,称重。2、甲酸铜的制备将前面制得的产品放入烧杯内,加入约20mL蒸馏水,加热搅拌至323K左右,逐滴加入

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