中国药科大学中药分析复习题

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1、复习（二）一、填空题：9-1．生物碱的沉淀反应常用来鉴别药材或制剂中的生物碱类成分，具体是将中药样品细粉用水或稀酸温浸，滤液滴加沉淀试剂，应有3种以上试剂显阳性反应。蛋白质和氨基酸在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，用乙醚或氯仿提取，提取物溶于稀酸溶液进一步实验，应显阳性反应。9-2．生物碱可以与雷氏盐生成不溶于水但溶于丙酮的红色络合物，该化合物的丙酮溶液在525nm处有最大吸收。9-3．由于硅胶本身略带酸性，对生物碱的吸附力较强，因此用碱性展开剂，则可得到集中的斑点。因此，用硅胶为吸附剂分离生物碱时，

2、可在中性展开剂中加入少量二乙胺或氢氧化铵等。也可在涂铺硅胶薄层时用稀碱溶液使成碱性硅胶薄层，用中性展开剂分离生物碱。9-4.在鉴别药材中的生物碱类成分时，可以将样品细粉用稀酸温浸，滤液滴加生物碱的沉淀试剂，应有3种以上试剂显阳性反应。在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，氯仿或乙醚提取，提取物溶于稀酸溶液溶液，进一步实验，应显阳性反应。10-1．在做薄层色谱分析时，皂苷的极性较大，一般用分配薄层效果较好，亲水性强的皂苷一般要求硅胶的吸附活性较弱，展开剂的极性要大，才能得到较好的效果。皂苷元的极性较小，用吸

3、附薄层或分配薄层均可，如以硅胶为吸附剂，展开剂的亲脂性要求强烈，才能适应皂苷元的强亲脂性性；所用的溶剂系统常以苯、氯仿、己烷、异丙醚等为主要成分，再加以少量其它极性性溶剂。10-2．皂苷进行薄层色谱所用的吸附剂有硅胶和氧化铝，有时为了分离的需要加入一定的硝酸银。这样可以将相似极性但在分子中带有不同数目双键或双键位置不同的化合物分开。10-3．甾体皂苷的皂苷元由27个碳原子组成，基本骨架为螺旋甾烷，或___异螺旋甾烷_______；三萜皂苷是由六个异戊二烯以头尾相接而组成，一般由30个碳原子组成。可以采用醋酐-硫酸反应和三

4、氯醋酸反应来鉴别甾体皂苷和三萜皂苷。10-4．甾体皂苷元多数无共轭系统，因此在近紫外区无明显吸收峰，但与浓硫酸作用后，则在220-600nm范围内出现最大吸收峰，可以作为甾体皂苷的定性定量依据。我们还可以用三氯醋酸反应即Libermann-Burchard反应来鉴别甾体皂苷和三萜皂苷，:喷三氯醋酸试剂后，加热，颜色变化为红色变为紫色。甾体皂苷加热到60℃时即发生颜色变化，三萜皂苷加热至100℃显色。10-5．含三萜皂甙植物较多的科有五加科、伞形科。含甾体皂甙植物较多的科有百合科、龙舌兰科。11-1．黄酮能和金属离子络和产

5、生荧光或使颜色加深，产生络合作用的条件是黄酮类成分结构必须具备下述条件之一，即5-OH，4-C=O、3-OH，4-C=O和邻二酚羟基。11-2．醋酸镁的甲醇溶液能与黄酮类化合物形成络合物，二氢黄酮和二氢黄铜醇的镁络合物显天蓝色荧光；黄酮和黄酮醇的镁络合物显黄绿色荧光，可作定性区别。HPLC法测定黄芩苷的含量时，流动相中常加入一定量的醋酸，其作用是使峰形变得更为尖锐。11-3．黄酮类成分的薄层定性分析中一般采用吸附色谱法，常用的吸附剂中：硅胶薄层分离弱极性化合物较好，聚酰胺薄层分离游离羟基的黄酮及其苷较好，纤维素薄层则适合

6、于分离多糖苷混合物。11-4.黄酮类成分的HPLC条件分为正相与反相色谱两类。正相色谱多用于没有羟基的黄酮类成分或乙酰化黄酮类成分；固定相为硅胶，流动相可套薄层色谱条件，但极性要相对小些。-CN键合色谱适用于乙酰化黄酮或含一个羟基的黄酮类成分；-NH2键合相色谱适用于含2个以上羟基的黄酮类成分。反相色谱多用C18键合相固定液，流动相常用乙腈-水甲醇-水。11-5.黄酮类成分的特点之一是分子中往往含有多个酚羟基，成分的极性应首先从未稠合的苯环B上的羟基数目，位置与烷基化情况来考虑，B环上的羟基数目越多，Rf值小；羟基如烷基

7、化，由于极性降低，Rf值大。12-1．蒽醌类成分薄层展开剂都是各种成分的混合溶剂，而且大多数含水或甲醇。水或甲醇的加入以增大展开剂的极性以及蒽醌及其苷的溶解度。不含水或甲醇的混合溶媒则适合于分离蒽醌苷元；乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13或其相近的配比）是用途最广的展开剂，适于分离蒽醌苷元和各类生药中的蒽醌；正丙醇-乙酸乙酯-水（4：4：3）和异丙醇-乙酸乙酯-水（36：36：28）适于分离番泻苷和二蒽酮苷。12-2．丹参根含脂溶性的菲醌类成分和水溶性的酚类成分。醌类成分有丹参酮I、丹参酮II、丹参酮III等，酚类成

8、分有丹参素、丹参酚酸、原儿茶醛等。12-3.原料药在进行蒽醌类成分测定时，样品经过提取即可测定结合蒽醌；游离蒽醌结合蒽醌可水解成游离的甙元类；而蒽酮、蒽酚类可氧化成蒽醌类，即将还原型蒽醌变成氧化型蒽醌，所以最终测定的结果是相当于游离蒽醌的量。13-1．香豆素类成分定量分析的主要方法有荧光分光光度法、高效液相色谱法和薄